[发明专利]阿魏酸的纯化工艺

说明书

技术领域

本发明涉及三废处理及综合利用，尤其涉及一种阿魏酸的纯化工艺。

背景技术

阿魏酸是一种高效功能性抗氧化剂，具有抗血栓、预防动脉粥样硬化和心脏病、提高精子活力、抗菌消炎等功能。阿魏酸在医药，食品，化妆品等领域有着日益广泛的用途。

在大米色拉油的制备过程中，会产生大量副产物和废弃物，如高粘度棕黑色的废油，富含油的碱性油饼(皂角)，富含粗脂肪酸的副产物(黑油)等。通常这些废料和副产物作为工业废料采用燃烧等方式处理。

而在上述的废料及副产物中含有大量的γ-谷维素。谷维素在碱性条件水解可以得到阿魏酸。因此从上述废料中提取阿魏酸不仅实现废弃物综合利用，同时也是低成本获得阿魏酸的来源。

现有技术从上述废料中提取阿魏酸的工艺为：以米糠制备大米脂肪酸的过程中伴生的废油、碱性油饼或黑油或者纯度约为80％的粗γ-谷维素为原料，在上述原料中加入氢氧化钠和异丙醇的混合物，搅拌下加热数小时，冷却，加入硫酸调pH低于1-4，阿魏酸沉淀出来，过滤，得到阿魏酸粗品。或者调酸前加入己烷去除溶于己烷的杂质，再调酸结晶。但是获得的阿魏酸的纯度均低于85％。同时结晶中混入大量杂质及色素，通过简单重结晶难以得到高品质阿魏酸，其颜色、醇溶后的澄清度等指标均难以达标。

由于采用的上述原料中成分复杂，上述工艺得到的阿魏酸不仅产品质量达不到要求，同时收率很低，结晶过程母液量大，母液中阿魏酸残留较多。得到的阿魏酸粗品夹带很多杂质及不溶物影响重结晶的过程，造成产品质量较差，生产成本高的缺陷。同时在生产过程中产生新的大量高浓度废碱，难以直接排放，造成新的污染。

米糠以及玉米皮、甘蔗渣等经过有机溶剂及碱处理，或者经过阿魏酸酯酶处理后采用有机溶剂及碱处理，也是获得阿魏酸的来源之一。

发明内容

本发明的目的，就是为了解决上述现有技术存在的问题，提供一种阿魏酸的纯化工艺。

为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：

方案一：主要包括以下步骤：

A、制备阿魏酸提取液

以米糠生产大米脂肪酸过程中的伴生产物、或／和粗γ-谷维素作为原料，加入低级醇溶剂、水和碱处理，得到阿魏酸提取液；

B、去除溶液中的溶剂

将阿魏酸提取液经过蒸发去除溶液中的溶剂，蒸余液送入下一步骤；

C、净化碱液

将步骤B所得蒸余液送入二级膜分离系统，透过液为经过净化的碱液，可以直接回用到工艺中，截留液为含有杂质的阿魏酸；

D、纯化阿魏酸

将步骤C所得二级膜截留液送入三级膜分离系统，杂质被截留，透过液为得到纯化的阿魏酸溶液；

E、制备阿魏酸结晶

将步骤D所得三级膜透过液直接加入无机酸调pH为1-4，阿魏酸沉淀，通过离心或过滤得到阿魏酸结晶；或者将三级膜透过液送入四级膜分离系统进一步浓缩，浓缩液加入无机酸调pH为1-4，阿魏酸沉淀，通过离心或过滤得到阿魏酸结晶。

方案二基本同方案一，只是在步骤B之后、步骤C之前，增加一个去除不溶物及大分子杂质的步骤，该步骤是将蒸余液送入一级膜分离系统，不溶物及大分子杂质被截留，透过液为阿魏酸、碱和水的混合溶液；然后步骤C改为将阿魏酸、碱和水的混合溶液送入二级膜分离系统，透过液为经过净化的碱液，可以直接回用到工艺中，截留液为含有杂质的阿魏酸。

方案一和方案二还可以包括：步骤F、制备阿魏酸成品，即将步骤E所得阿魏酸结晶经过活性炭脱色及重结晶，得到符合要求的阿魏酸成品。

上述步骤A还可以改为以米糠生产大米脂肪酸过程中的伴生产物、或／和粗γ-谷维素作为原料，加入低级醇溶剂、水和碱处理后，加入己烷，搅拌，静置后，分离己烷层，得到阿魏酸提取液。

上述一级膜分离系统采用超滤膜，其截流分子量为1000-100000，优选截流分子量为1000-10000，操作温度控制在10-80℃，优选20-60℃，更优选30-50℃；操作压力控制在0.1-1Mpa，优选0.2-0.8Mpa。采用错流过滤形式，膜表面流速控制在1-6米／秒。

上述二级膜分离系统采用纳滤膜，其截流分子量为150-1000，优选200-400；操作温度控制在10-80℃，优选30-50℃。操作压力控制在1-4MPa。膜元件耐受10-20％的氢氧化钠或者氢氧化钾。