[发明专利]一种检测单糖的方法及衍生试剂的制备方法有效
| 申请号： | 201310561748.4 | 申请日： | 2013-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN103575827A | 公开（公告）日： | 2014-02-12 |
| 发明（设计）人： | 张丽娟;韩章润;曾洋洋;兰莹;邱培菊 | 申请（专利权）人： | 中国海洋大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;C07D231/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 检测 单糖 方法 衍生 试剂 制备 | ||
【权利要求书】：
1.一种检测单糖的方法，包括如下步骤：
(1)用衍生试剂对单糖进行衍生；
(2)将衍生产物进行液相色谱质谱联用(LC-MS)分析；
其特征在于，所述的衍生试剂包括1-萘-3-氘代甲基-5-吡唑啉酮(D3NMP)和1-萘-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)；
所述的衍生试剂D3NMP单独使用或与NMP联用。
2.如权利要求1所述的一种检测单糖的方法，其特征在于，所述的单糖为动物、植物和微生物来源的多糖及寡糖的基本组成单元。
3.制备权利要求1或2任意一项所述的D3NMP的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)称取萘肼盐酸盐，置于水中，加热至100℃，使其完全溶解，用20％NaOH溶液调节PH至8-9，抽滤后得到固体，用水洗涤直至PH为7，抽滤后真空干燥，得萘肼；
(2)将萘肼加入无水乙醇中，于55℃水浴条件下搅拌至其溶解，滴加氘代乙酰乙酸乙酯，滴加完毕后反应2h，然后升温至80℃回流7h，将反应液减压浓缩至原体积的1／3，用甲醇将其重结晶3次，得D3NMP；
所述的萘肼与氘代乙酰乙酸乙酯的物质量之比为1.2∶1。
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