[发明专利]一种通过化学键连接制备可控网状三维石墨烯的方法

权利要求书

1.一种通过化学键连接制备可控网状三维石墨烯的方法，其特征在于采用有机合成方法来制备三维石墨烯，包括以下步骤：

（1）氧化石墨烯的制备

在冰浴条件下向石墨粉中缓慢加入一定量的KMnO₄/H₂SO₄，并在不同温度下搅拌，反应结束后，溶液中加入适量的双氧水除去过量的KMnO₄，得到浅黄色透明溶液，再冻干制得片层带有氧化基团的石墨烯（GO）；

（2）氧化石墨烯嫁接多官能团

取一定量冻干后的氧化石墨烯均匀分散于DMF溶液中，加入少量的活化剂活化GO片层上的有氧基团，加入一定量的多官能团化合物和活化后的有氧基团反应形成化学键，得到嫁接多官能团的氧化石墨烯片层（GOD）；

（3）三维网状石墨烯的制备

按照一定质量配比配置GO与GOD混合物，然后加入溶剂，配成1~50mg/ml的混合溶液；再将混合溶液放于聚四氟乙烯反应釜中，利用水热反应，通过调节三维石墨烯成网反应温度和氧化石墨烯浓度，并在各温度条件下反应10-16 h，通过GOD上多官能团与GO的有氧基团反应，反应后即得到开孔、闭孔三维网状石墨烯。

2.根据权利要求1所述的三维石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的H₂SO₄的用量相对于石墨粉用量的1800 wt%~5000 wt%，KMnO₄用量相对于石墨粉用量的300 wt%~500 wt%，双氧水的用量相对于石墨粉用量的5%~50%。

3.根据权利要求1所述的三维石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的活化剂包括DCC、EDC、氯化亚砜中任意一种或多种的混合物。

4.根据权利要求1或3所述的三维石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的活化剂用量为氧化石墨用量的30 wt%~150 wt%。

5.根据权利要求1所述的三维石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的多官能团化合物包括二元胺、双酐、二元酸、二元醇、二元酯、双卤代烃中的任意一种或多种混合物，其用量相对于氧化石墨用量的25 wt%~90 wt%。

6.根据权利要求1所述的三维石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的化学键不限于共价键、离子键、氢键。

7.根据权利要求1所述的三维石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的GO与GOD混合物的质量配比为1:4-1:50。

8.根据权利要求1所述的三维石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的三维石墨烯成网反应温度为50-250℃。

9.根据权利要求1所述的三维石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的反应温度为90-200℃，氧化石墨烯的浓度为1-50 mg/ml。