[发明专利]木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的检测方法无效
申请号: | 201310568290.5 | 申请日: | 2013-11-15 |
公开(公告)号: | CN103592298A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 孙琛;田映良;郑旺斌;王宝民 | 申请(专利权)人: | 甘肃圣大方舟马铃薯变性淀粉有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/31 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 张晋 |
地址: | 740030 甘肃省*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木薯 玉米 混合 淀粉 含量 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种淀粉混合物的检测方法,确切讲是一种用于测定木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的检测方法。
背景技术
木薯淀粉,是木薯经过淀粉提取后脱水干燥而成的粉末。木薯淀粉由于具有非淀粉杂质含量低、粘度高、糊化温度低、糊液透明稳定、成膜性好、渗透性强等良好的理化特性,是加工变性淀粉、淀粉糖的上好原料。木薯淀粉和玉米淀粉在生产成本和销售价格上存在较大差别,木薯淀粉价格较高,一些淀粉从业者为了获得更多利润而将玉米淀粉掺入木薯淀粉混合使用或出售。然而,混合后的淀粉的性能远不同于纯木薯淀粉,致使用户在使用中遭遇困难。
目前,国内还没有对两种淀粉含量进行定量检测的可行性方法,通常的办法是通过高倍光学显微镜或电镜扫描观察淀粉颗粒形貌的方法对这种参杂现象进行鉴定,但这种鉴定无法定量测定混合淀粉中的木薯淀粉含量。由于木薯淀粉和玉米淀粉在粘度、透明度、粘附性、凝胶性、抗老化性等性能上迥然不同,而且在淀粉分子的聚合度上也差异巨大,因此检测出木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量在实践中有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单,检测精度高的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的检测方法,以填补现有技术存在的空白。
本发明的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的检测方法是:
a、称取碘化钾溶于水中,再在水中加入碘化钾重量0.42-0.43倍的碘,定容得到碘-碘化钾指示剂:
b、将待测样品加水,充分振荡摇匀,然后加热至沸腾使之充分糊化,之后自然冷却至室温;
c、吸取碘-碘化钾指示剂滴入b步骤得到的样品溶液中,充分振荡摇匀,使之显色;
d、将步骤c的样品离心机中离心处理,取上清液,以去离子水为对照,于可见分光光度计中测定混合物对应的吸光值y,将y带入回归方程计算出木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉的含量百分比x。
前述检测中所使用的回归方程采用如下步骤得到:事先称取适当份数的已知木薯淀粉和玉米淀粉的比例的混合淀粉且各份混合淀粉中的木薯淀粉和玉米淀粉的比例不同,按前述a、b、c和d法处理,并将所得上清液,以去离子水为对照,于可见分光光度计λnm处测定每种混合物对应的吸光值y,对实验数据进行曲线拟合后得到混合淀粉中木薯淀粉所占比例 x 与吸光值 y的关系曲线—回归方程。
本发明的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的检测方法的优选方法是:
a、碘-碘化钾指示剂制备中,称取碘化钾35.0g,溶于少量去离子水,再加碘15.0g,待溶解后用去离子水水稀释定容至1000mL;
b、样品处理:称取质量为1g的待测淀粉样品,加入体积为100mL的去离子水,充分振荡摇匀,将上述样品盖橡皮塞置于已加热至沸腾的恒温水浴锅中,不断振荡,使之充分糊化,之后自然冷却至室温;
c、显色:吸取0.1 mL碘-碘化钾指示剂于样品溶液中,充分振荡摇匀;
d、用分光光度计测定时测定波长λ为610~630nm。
本发明的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的最佳检测方法是:用分光光度计测定时测定波长λ 为620nm,所使用的回归方程为线性方程y = 0.0458e0.0329x。
由于不同原料来源的淀粉中直链淀粉的聚合度(DP)差异巨大,玉米淀粉的平均 DP为930,木薯淀粉的平均 DP 为2600。淀粉能够结合一定量的碘形成淀粉-碘复合物,由于结合碘的多少不同,呈现出从深蓝色到紫红色的不同颜色,不同聚合度的淀粉对碘的结合能力不同。因此可以通过淀粉溶液与碘混合显色后,于可见分光光度计中测定吸光值,根据吸光值不同可判定出待测淀粉样品中木薯淀粉与玉米淀粉的比例,这是本发明建立的理论依据。
之所以采用610~630nm这个波长范围是因为淀粉是白色无定形的粉末,如果在淀粉液中加入碘液,碘分子便嵌人到螺旋结钩的空隙处,并且借助范德华力与直链淀粉联系在一起,形成了一种络合物,这种络合物能够比较均匀地吸收波长范围为400~750nm可见光。跟据资料文献一般选择580nm以上。本实验选择600~660nm进行了检测:结果如下:
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