[发明专利]一种碳化钨蒙脱石复合催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种碳化钨蒙脱石复合催化剂的制备方法，其特征在于所述方法为：以氯化锂为原料，利用水热法剥离钠基蒙脱石，制得剥离的蒙脱石纳米片；然后以六氯化钨为钨源，利用浸渍法，将六氯化钨与剥离的蒙脱石粉末均匀分散在无水乙醇中，加热搅拌反应，制得三氧化钨蒙脱石前驱体，三氧化钨蒙脱石前驱体在甲烷与氢气的混合气氛下高温还原碳化，制得所述碳化钨蒙脱石复合催化剂。 

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行： 

（1）钠基蒙脱石加入1～12mol/L的氯化锂水溶液中，充分搅拌分散，在水热反应釜中，密闭加热至120～160℃，反应12～24h，冷却后取沉淀物洗涤后离心分离，干燥、制得剥离的蒙脱石纳米片； 

（2）步骤（1）中得到的剥离的蒙脱石纳米片与六氯化钨在无水乙醇中混合均匀，充分搅拌得到黄色的悬浮液，在30～50℃的温度下反应12～24h，将所得的沉淀物洗涤、离心分离，干燥、研磨、制得三氧化钨蒙脱石前驱体；所述六氯化钨中钨的物质的量：（剥离的蒙脱石纳米片的阳离子交换量×剥离的蒙脱石纳米片的质量）=1～6：1； 

（3）步骤（2）中得到的三氧化钨蒙脱石前驱体在甲烷与氢气的混合气氛下，按甲烷、氢气的流量比为1:2.3～9，升温至700～900℃温度下，还原碳化反应3～8h，待反应结束后，关闭甲烷，通入氢气10～30min，关闭氢气，在惰性气体的保护下将产物冷却至室温，制得所述的碳化钨蒙脱石复合催化剂。 

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤（1）中，所 述氯化锂水溶液的浓度为8～10mol/L。 

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤（1）中，所述氯化锂水溶液的体积用量以钠基蒙脱石的质量计为20～100mL/g。 

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤（2）中，所述六氯化钨中钨的物质的量：（剥离的蒙脱石纳米片的阳离子交换量×剥离的蒙脱石纳米片的质量）=2～4：1。 

6.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤（2）中，所述无水乙醇的体积用量以剥离的蒙脱石纳米片的质量计为30～100mL/g。 

7.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤（3）中，甲烷与氢气的混合气氛中，甲烷、氢气的流量比为1:4。 

8.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤（3）中，还原碳化反应的时间为5～8h。 

9.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行： 

（1）钠基蒙脱石加入8mol/L的氯化锂水溶液中，充分搅拌分散，在水热反应釜中，密闭加热至130～140℃，反应24h，冷却后取沉淀物依次用去离子水、无水乙醇洗涤、离心分离，真空干燥制得剥离的蒙脱石纳米片；所述氯化锂水溶液的体积用量以钠基蒙脱石的质量计为30～50mL/g； 

（2）步骤（1）中得到的剥离的蒙脱石纳米片与六氯化钨在无水乙醇中混合均匀，充分搅拌得到黄色的悬浮液，在30℃水浴温度下 反应24h，将所得的沉淀物用50%的乙醇水溶液洗涤、离心分离，真空干燥、研磨制得三氧化钨蒙脱石前驱体；所述六氯化钨中钨的物质的量：（剥离的蒙脱石纳米片的阳离子交换量×剥离的蒙脱石纳米片的质量）=2～4：1； 

（3）步骤（2）中得到的三氧化钨蒙脱石前驱体在甲烷与氢气的混合气氛下，按甲烷、氢气的流量比为1:4，升温至800℃温度下，还原碳化反应5h，待反应结束后，关闭甲烷，通入氢气20min，关闭氢气，在惰性气体的保护下将产物冷却至室温，制得所述的碳化钨蒙脱石复合催化剂。 

10.权利要求1～9之一所述的方法制得的碳化钨蒙脱石复合催化剂。