[发明专利]一种匹维溴铵的合成方法

权利要求书

1.一种匹维溴铵式Ⅲ中间体的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）式Ⅰ化合物在缚酸剂的作用下与酰化剂反应，生成式Ⅱ化合物；

（2）诺卜醇在溶剂中催化还原，生成氢化诺卜醇；

（3）式Ⅱ化合物与氢化诺卜醇在碱的存在下反应，生成式Ⅲ化合物；

其中Y选自 Cl、Br或I。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，具体步骤为：

（1）将式Ⅰ化合物与缚酸剂溶于溶剂中，加入酰化剂反应，加碱溶液，萃取，浓缩得式Ⅱ化合物；

（2）将诺卜醇、溶剂、催化剂混合，在还原剂作用下反应，过滤催化剂，减压蒸馏得氢化诺卜醇；

（3）将氢化诺卜醇、溶剂、碱混合，再加入式Ⅱ化合物反应，萃取，加酸搅拌至成盐,加pH调节剂，萃取，得式Ⅲ化合物。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中酰化剂为

其中X选自 Cl、Br、I或C1-C4酰氧基。

4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中缚酸剂为三乙胺、吡啶、二异丙基乙胺、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。

5.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）反应溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、三氯甲烷、乙腈、二氧六环中的一种。

6.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中还加入催化剂4-二甲氨基吡啶。

7.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）反应催化剂为钯碳、雷尼镍中的一种；还原剂为氢气；反应溶剂为乙醇、甲醇中的一种。

8.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中碱为氢化钠、乙醇钠、金属钠、氢氧化钠、碳酸钾、三乙胺中的一种。

9.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中反应溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。

10.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中碱溶液为碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液中的一种。

11.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中萃取溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二氯乙烷、乙醚中的一种。

12.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中萃取溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二氯乙烷、乙醚中的一种。

13.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中酸为盐酸。

14.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中pH调节剂为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种。

15.一种匹维溴铵的合成方法，其特征在于：

（1）式Ⅲ化合物经还原得到式Ⅳ化合物；

（2）将式Ⅳ化合物与2-溴-4,5-二甲氧基苄溴反应生成匹维溴铵

。

16.根据权利要求15所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中还原剂为NaBH₄/碘，NaBH₄/BF₃·乙醚，NaBH₄/BF₃·四氢呋喃，氢化铝锂或乙硼烷中的一种。