[发明专利]磷酸替米考星中残留溶剂的检测方法有效
| 申请号： | 201310576354.6 | 申请日： | 2013-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN103645252A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 王义;郭强功;包洁华 | 申请（专利权）人： | 宁夏泰瑞制药股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 宁夏专利服务中心 64100 | 代理人： | 徐淑芬 |
| 地址： | 750101 宁夏*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸 替米考星中 残留 溶剂 检测 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种磷酸替米考星中残留溶剂的检测方法，其特征在于采用气相色谱法，以顶空进样的方式进行检测。
2.按照权利要求1所述的磷酸替米考星中残留溶剂的检测方法，其特征在于所述气相色谱法检测过程为：
1）对照品溶液的制备：精密称取乙酸丁酯和正丁醇对照品适量，加水制成每1ml分别含乙酸丁酯、正丁醇各50??g的溶液，取10ml置顶空瓶中，加盖密封；
2）供试品溶液的制备：取磷酸替米考星样品0.25g，精密称定，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀释到刻度，摇匀，精密量取10ml置顶空瓶中，加盖密封；
3）测定：以顶空进样的方式将上述对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱仪中，根据外标法计算残留量，
其中色谱条件为：以聚乙二醇为固定相的Rtx-WAX毛细管柱（柱长30m，内径0.53mm，膜厚1.0??m），柱温为恒温：30～60oC；用氢火焰离子化检测器检测，检测器温度240～260℃；进样口温度200℃；柱流量1.0～2.0ml/min；载气：高纯氮气；
顶空条件：气化室温度80℃加热20～40min，进样量1ml。
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