[发明专利]一种醋酸可的松的制备方法无效
| 申请号： | 201310576848.4 | 申请日： | 2013-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN103724386A | 公开（公告）日： | 2014-04-16 |
| 发明（设计）人： | 廖俊;曾建华;汤鑫欣;仇玲玲;喻致蓉;刘小波;李桂莲;魏旭力;薛俊;冯旋 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 441021 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 醋酸 可的松 制备 方法 | ||
1.一种醋酸可的松的制备方法，其工艺步骤为：
乙酰化反应：以表氢化可的松为原料，通过一步乙酰化反应得到化合物表氢化可的松醋酸酯的溶液（乙酰化反应液）；
氧化反应：乙酰化反应完全后，中间体表氢化可的松醋酸酯不经过出料分离，在乙酰化反应液中通过一步氧化反应得到醋酸可的松粗品，再将醋酸可的松粗品脱色精制得到醋酸可的松精品；
其特征在于氧化反应具体包括以下步骤：
氧化反应：乙酰化反应完全后，中间体表氢化可的松醋酸酯不经过出料分离，在乙酰化反应液中直接与次氯酸盐、碱金属溴化物发生氧化反应得到醋酸可的松粗品，再将醋酸可的松粗品加入至混合溶剂甲醇-二氯甲烷中脱色精制得到醋酸可的松精品。
2.根据权利要求1所述的一种醋酸可的松的制备方法，其特征在于：氧化反应中所述的次氯酸盐为以有效氯计、次氯酸钠含量≥8.0%的次氯酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种醋酸可的松的制备方法，其特征在于：氧化反应中所述的碱金属溴化物为溴化钠。
4.根据权利要求1或2所述的一种醋酸可的松的制备方法，其特征在于：氧化反应中表氢化可的松与以有效氯计、次氯酸钠含量≥8.0%的次氯酸钠溶液的重量体积比为1:2～4。
5.根据权利要求1或3所述的一种醋酸可的松的制备方法，其特征在于：氧化反应中表氢化可的松与溴化钠的重量比为1:0.02～0.04。
6.根据权利要求1所述的一种醋酸可的松的制备方法，其特征在于：氧化反应温度为5℃～35℃，优选10℃～15℃；氧化反应时间为1～8小时，优选3～4小时。
7.根据权利要求1所述的一种醋酸可的松的制备方法，其特征在于：氧化反应中所述的混合溶剂甲醇-二氯甲烷中甲醇与二氯甲烷的体积比为1:0.8～1.7。
8.根据权利要求1或7所述的一种醋酸可的松的制备方法，其特征在于：氧化反应中表氢化可的松与混合溶剂甲醇-二氯甲烷的重量体积比为12～16。
9.根据权利要求1所述的一种醋酸可的松的制备方法，其特征在于：氧化反应中所述的乙酰化反应液是通过乙酰化反应得到的，乙酰化反应具体包括以下步骤：
乙酰化反应：以表氢化可的松为原料，在冰醋酸作溶剂，在催化剂醋酸钡的存在下，与醋酐发生乙酰化反应得到化合物表氢化可的松醋酸酯的溶液；
其中，表氢化可的松与冰醋酸的重量体积比为1:4～6；表氢化可的松与醋酐的重量体积比为1:0.7～2；表氢化可的松与醋酸钡的重量比为1：0.18～0.28。
10.根据权利要求1或9所述的一种醋酸可的松的制备方法，其特征在于：乙酰化反应保温反应温度为20℃～35℃，乙酰化反应保温反应时间为6～8小时。
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