[发明专利]阿斯巴甜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201310582025.2 申请日: 2013-11-20
公开(公告)号: CN104650180A 公开(公告)日: 2015-05-27
发明(设计)人: 柴心耿 申请(专利权)人: 孟州市华兴食用酒精有限公司
主分类号: C07K5/075 分类号: C07K5/075
代理公司: 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 代理人: 陈大通
地址: 454750 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 阿斯巴甜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种阿斯巴甜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1) 在-5~5℃条件下将L-天冬氨酸与碱液混合,然后加入硫酰化剂,再加入甲醇或乙醇溶解后,升温至40~55℃反应1~3小时,室温冷却后将水层分离,用酸液调节pH值为2~3后,依次进行萃取、洗涤、干燥,得到酰化物;所述L-天冬氨酸、碱与硫酰化剂的摩尔比为1:1~3:1~2,所述硫酰化剂与甲醇或乙醇的重量比为1:3~5;

(2)将步骤(1)所得酰化物溶解于脂类或醚类有机溶剂中,再在-5~5℃条件下加入成环试剂,升温到40~55℃,反应2~3小时,然后冷却至2℃以下,依次进行过滤、干燥,得到环合物;所述成环试剂与酰化物的摩尔比为1~3:1;

(3)将L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐溶于水,冷却到-5~5℃,用碱液调节pH值为9~10,加入步骤(2)所得环合物,反应3~5小时后加入甲醇,再冷却到-5~5℃,滴加酸液调节pH值为3~6,依次进行过滤、干燥,即得阿斯巴甜粗品;所述L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐与所述环合物的摩尔比为0.3~0.6:1,所述甲醇的加入量为环合物重量的5~10倍;

(4) 取阿斯巴甜粗品重量10~15倍的去离子水,将去离子水加热到60~70℃,将步骤(3)所得阿斯巴甜粗品溶于去离子水,充分溶解后降温至40~45℃,并保持该温度1~2小时,再继续降温至20~30℃后保持0.5~1小时,最后继续降温至5~10℃后保持20~30分钟,析出结晶即为阿斯巴甜纯品。

2.根据权利要求1所述的阿斯巴甜的制备方法,其特征在于:所述碱液为质量浓度为30~60%的氢氧化钠水溶液,所述酸液为质量浓度为30~38%的盐酸。

3.根据权利要求1所述的阿斯巴甜的制备方法,其特征在于:所述脂类或醚类有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚或丁醚。

4.根据权利要求1所述的阿斯巴甜的制备方法,其特征在于:所述成环试剂为三溴化磷或三氯化磷。

5.根据权利要求1所述的阿斯巴甜的制备方法,其特征在于:所述硫酰化剂为硫甲基甲酸甲酯或硫甲基甲酸乙酯。

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