[发明专利]阿斯巴甜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种阿斯巴甜的制备方法。 

背景技术

阿斯巴甜，化学名：L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸甲酯，又称甜味素、天冬甜母、天冬甜精、天苯糖，国内俗称蛋白糖，是一种优良的低热量甜味剂，其甜度是蔗糖的200倍，而其热值却不到蔗糖的二百分之一，其进入人体后快速分解成天冬氨酸和苯丙氨酸，不会积存于人体组织中，又因其具有甜味纯正、无异味、营养丰富、矫味增鲜等特点而被广泛应用于各类食品中。阿斯巴甜也是经世界卫生组织、粮农组织所属的食品添加剂专家联席委员会认定的A级安全性食品添加剂，国际上已经有120多个国家和地区政府批准使用。

常温下，阿斯巴甜为白色结晶性的粉末，主要用于饮料、口香糖等的生产，代替糖的使用。许多糖尿病患者、减肥人士都以阿斯巴甜作为糖的替代品。

发明内容

本发明提供了一种阿斯巴甜的制备方法，该方法工序短、收率高，具有显著的经济效益。

本发明通过以下技术方案实现：

一种阿斯巴甜的制备方法，包括以下步骤：

（1）在-5~5℃条件下将L-天冬氨酸与碱液混合，然后加入硫酰化剂，再加入甲醇或乙醇溶解后，升温至40~55℃反应1~3小时，室温冷却后将水层分离，用酸液调节pH值为2~3后，依次进行萃取、洗涤、干燥，得到酰化物；所述L-天冬氨酸、碱与硫酰化剂的摩尔比为1：1~3：1~2，所述硫酰化剂与甲醇或乙醇的重量比为1：3~5；

（2）将步骤（1）所得酰化物溶解于脂类或醚类有机溶剂中，再在-5~5℃条件下加入成环试剂，升温到40~55℃，反应2~3小时，然后冷却至2℃以下，依次进行过滤、干燥，得到环合物；所述成环试剂与酰化物的摩尔比为1~3：1；

（3）将L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐溶于水，冷却到-5~5℃，用碱液调节pH值为9~10，加入步骤（2）所得环合物，反应3~5小时后加入甲醇，再冷却到-5~5℃，滴加酸液调节pH值为3~6，依次进行过滤、干燥，即得阿斯巴甜粗品；所述L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐与所述环合物的摩尔比为0.3~0.6：1，所述甲醇的加入量为环合物重量的5~10倍；

（4）取阿斯巴甜粗品重量10~15倍的去离子水，将去离子水加热到60~70℃，将步骤（3）所得阿斯巴甜粗品溶于去离子水，充分溶解后降温至40~45℃，并保持该温度1~2小时，再继续降温至20~30℃后保持0.5~1小时，最后继续降温至5~10℃后保持20~30分钟，析出结晶即为阿斯巴甜纯品。

根据上述的阿斯巴甜的制备方法，所述碱液为质量浓度为30~60%的氢氧化钠水溶液，所述酸液为质量浓度为30~38%的盐酸。

根据上述的阿斯巴甜的制备方法，所述脂类或醚类有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚或丁醚。

根据上述的阿斯巴甜的制备方法，所述成环试剂为三溴化磷或三氯化磷。

根据上述的阿斯巴甜的制备方法，所述硫酰化剂为硫甲基甲酸甲酯或硫甲基甲酸乙酯。

本发明的积极有益效果：

     本发明阿斯巴甜的制备方法工序短、收率高，并且纯度高，能提高阿斯巴甜晶型的质量，具有显著的经济效益。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。

实施例1

本实施例阿斯巴甜的制备方法，包括以下步骤：

（1）在0℃条件下将L-天冬氨酸与碱液混合，然后加入硫甲基甲酸乙酯，再加入甲醇或乙醇溶解后，升温至50℃反应2小时，室温冷却后将水层分离，用酸液调节pH值为2~3后，依次进行萃取、洗涤、干燥，得到酰化物；所述L-天冬氨酸、碱与硫甲基甲酸乙酯的摩尔比为1：2：1.5，所述硫甲基甲酸乙酯与甲醇或乙醇的重量比为1：3；

（2）将步骤（1）所得酰化物溶解于乙酸乙酯中，再在-5~5℃条件下加入三溴化磷，升温到50℃，反应2小时，然后冷却至2℃以下，依次进行过滤、干燥，得到环合物；所述三溴化磷与酰化物的摩尔比为2：1；

（3）将L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐溶于水，冷却到0℃，用碱液调节pH值为9~10，加入步骤（2）所得环合物，反应4小时后加入甲醇，再冷却到0℃，滴加酸液调节pH值为4，依次进行过滤、干燥，即得阿斯巴甜粗品；所述L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐与所述环合物的摩尔比为0.5：1，所述甲醇的加入量为环合物重量的6倍；