[发明专利]一种DTPA五钠盐的脱盐提纯方法有效
申请号: | 201310582643.7 | 申请日: | 2013-11-19 |
公开(公告)号: | CN103601648A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 艾飞;艾强;陈强;黄建平 | 申请(专利权)人: | 宜兴市丰泽化工有限公司 |
主分类号: | C07C229/16 | 分类号: | C07C229/16;C07C227/40 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 214211 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dtpa 钠盐 脱盐 提纯 方法 | ||
1.一种DTPA五钠盐的脱盐提纯方法,其特征在于:所述的提纯方法包括以下步骤:
1)在粗品DTPA五钠盐溶液中加入去离子水得到稀释液,调节该稀释液的pH为11~11.5;
2)将步骤1)得到的稀释液在压力为1~3MPa条件下采用截留分子量为100~300的纳滤膜进行脱盐分离,分离分别得到DTPA五钠盐脱盐液和盐水;
3)在步骤2)分离得到的DTPA五钠盐脱盐液中连续补入去离子水,在压力为1~3MPa条件下采用截留分子量为100~300的纳滤膜进行循环脱盐分离,至得到的DTPA五钠盐脱盐液中的盐分低于0.5%时停止。
2.根据权利要求1所述的一种DTPA五钠盐的脱盐提纯方法,其特征在于:步骤1)中粗品DTPA五钠盐溶液与加入去离子水的质量比为1:1~10。
3.根据权利要求2所述的一种DTPA五钠盐的脱盐提纯方法,其特征在于:步骤1)中粗品DTPA五钠盐溶液与加入去离子水的质量比为1:2~3。
4.根据权利要求1所述的一种DTPA五钠盐的脱盐提纯方法,其特征在于:步骤2)中纳滤膜的截留分子量为200~300。
5.根据权利要求1所述的一种DTPA五钠盐的脱盐提纯方法,其特征在于:步骤2)中得到的盐水在压力为1~3MPa条件下,采用截留分子量为200~300的纳滤膜进行脱盐分离,分离得到的DTPA五钠盐脱盐液与原料溶液混合待分离。
6.根据权利要求1所述的一种DTPA五钠盐的脱盐提纯方法,其特征在于:所述的粗品DTPA五钠盐溶液为氯乙酸法合成的DTPA五钠盐粗品溶液。
7.根据权利要求6所述的一种DTPA五钠盐的脱盐提纯方法,其特征在于:所述的粗品DTPA五钠盐溶液是采用如下方法制备:
1)、将氯乙酸溶于去离子水得到氯乙酸溶液,所述的去离子水与氯乙酸质量比为1:2~3;
2)、在步骤1)的氯乙酸溶液中加入二乙烯三胺进行反应,保持溶液反应体系的温度为-10~20℃,所述的二乙烯三胺与氯乙酸的摩尔比为1:5~5.1;
3)、在步骤2)的溶液反应体系中缓慢加入氢氧化钠用量的2/5~3/5,控制反应温度为-10~20℃,所述的氢氧化钠用量与氯乙酸的摩尔为2:1;
4)、在步骤3)的反应体系中缓慢加入剩余的氢氧化钠用量,控制反应温度为40~60℃,加入氢氧化钠结束后保温反应2~5小时;
5)、调节步骤4)的反应溶液体系pH值为11.5,降至室温,过滤。
8.根据权利要求7所述的一种DTPA五钠盐的脱盐提纯方法,其特征在于:所述粗品 DTPA五钠盐溶液制备方法的步骤3)和步骤4)中氢氧化钠碱液是浓度为32~33%。
9.根据权利要求7所述的一种DTPA五钠盐的脱盐提纯方法,其特征在于:所述粗品DTPA五钠盐溶液制备方法的步骤4)反应溶液体系pH值为11.5,所述的调节方式是在反应溶液体系中加入氢氧化钠溶液或盐酸溶液。
10.根据权利要求6所述的一种DTPA五钠盐的脱盐提纯方法,其特征在于:所述的粗品DTPA五钠盐溶液是采用传统的氯乙酸法制备得到。
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