[发明专利]一种西司他丁钙结晶体及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种西司他丁钙结晶体，其特征在于：在粉末X射线衍射下，在衍射角度2θ为5.2°±0.1°，10.3°±0.1°，15.9°±0.1°，18.9°±0.1°，20.7°±0.1°，22.4°±0.1°处具有主特征峰。

2.如权利要求1所述的西司他丁钙结晶体，其特征在于：在粉末X射线衍射下，在衍射角度2θ为5.2°±0.1°，10.3°±0.1°，11.7°±0.1°，14.3°±0.1°，15.9°±0.1°，18.9°±0.1°，19.8°±0.1°，20.7°±0.1°，21.2°±0.1°，22.4°±0.1°处具有特征峰。

3.一种制备权利要求1所述的西司他丁钙结晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)向含有西司他丁或/和西司他丁盐的水溶液中加入氯化钙；

b)用无机酸或者无机碱调节pH至5～9；

c)向体系中加入能与水混溶的有机溶剂进行搅拌析晶；

d)过滤，干燥，即得所述的西司他丁钙结晶体。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤a)中所述的西司他丁盐包括西司他丁的钠盐、铵盐和二甲胺盐中的至少一种。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤a)中的氯化钙加入量为西司他丁或/和西司他丁盐的0.2～5当量。

6.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤b)中所述的无机酸包括盐酸、硫酸和磷酸中的至少一种，所述的无机碱包括氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。

7.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤c)中所述的有机溶剂包括丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、乙腈和四氢呋喃中的至少一种。

8.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤d)中所述的干燥是在20～70℃真空干燥。

9.一种应用权利要求1所述的西司他丁钙结晶体制备西司他丁钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：

①将所述的西司他丁钙结晶体溶于水，调节pH=2～4，采用HP20型树脂柱纯化，制得西司他丁酸；

②向无水乙醇中加入西司他丁酸，滴加有机碱至体系溶清，经活性炭脱色后滴加2-乙基己酸钠的无水乙醇溶液，过滤，干燥，即得西司他丁钠。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤②中的有机碱为三乙胺，有机碱与2-乙基己酸钠的滴加量均为西司他丁酸的0.5～1.5当量。