[发明专利]一种从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法。

背景技术

所有植物油都含有植物甾醇，经过精炼后植物甾醇主要存在于脱臭馏出物中，脱臭馏出物中一般含有10-50%不皂化物，其中40%是植物甾醇，是植物甾醇的主要来源。脱臭馏出物中的植物甾醇以游离形式和脂肪酸酯化的形式存在。从脱臭馏出物中提取甾醇通常经过两步：先从不皂化物原料中提取粗甾醇，然后对粗甾醇进行精制。一般包括蒸馏法、溶剂结晶法、皂化法、络合法、超临界CO₂萃取法、酶法、色谱法等等。如中国专利CN1074217A使用强酸、强碱作为催化剂从脱臭馏出物中提取植物甾醇，将游离脂肪酸和中性油脂转化成脂肪酸酯后，再分离出植物甾醇；中国专利CN1563399A是利用脂肪酶代替常规的强酸、强碱作为催化剂提取植物甾醇。

皂化工艺作为一种较传统的方法，被广泛使用，但存在收率低等缺陷，急需改善其工艺条件以提高收率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种收率高的从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法，包括以下步骤：

（1）将脱臭馏出物与质量浓度15-25%的碱性溶液混合，在60-70℃下回流皂化2-3小时；所述脱臭馏出物的质量与碱性溶液的体积比为1.0:1.5-2.5，单位为mL/g或者L/kg；

（2）过滤，除去皂化产物，得滤液，将滤液在50-60℃下减压浓缩至原体积的1/8-1/10，得浓缩液；

（3）向步骤（2）所得浓缩液中加入浓缩液体积1-2倍的乙酸乙酯，于65-70℃恒温萃取2-3次，合并萃取液，用水洗至中性；

（4）向步骤（3）所得萃取液中加入等体积无水乙醇，混合加热至60-70℃，恒温热过滤，除去机械杂质，降温至0-15℃，冷冻结晶，过滤，得滤饼；

（5）将步骤（4）所得滤饼与体积分数90-99%（优选95%）的乙醇按质量比为1:3-7的比例溶解，于65-70℃恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至0-15℃，冷冻结晶，过滤，得滤饼；

（6）将步骤（5）所得滤饼与体积分数90-99%（优选95%）的乙醇按质量比为1:2-4的比例溶解，于65-70℃恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至0-15℃，冷冻结晶，过滤，烘干，得植物甾醇纯品。

进一步，步骤（1）中，所述脱臭馏出物为大豆油、菜籽油、花生油、米糠油、葵花籽油、棕榈油或橄榄油中一种或几种的脱臭馏出物。

进一步，步骤（1）中，所述碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液等。

本发明将皂化和重结晶纯化两个步骤有效结合起来，劳动强度低，生产环境清洁，步骤简单，生产效率高，产物收率高及纯度高。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例包括以下步骤：

（1）向1kg大豆油脱臭馏出物（甾醇质量含量为16.6%）加入质量浓度20%的NaOH溶液2L，在70℃下回流皂化3小时；

（2）过滤，除去皂化产物，得滤液，将滤液在60℃下减压浓缩至原体积的1/8，得浓缩液；

（3）向步骤（2）所得浓缩液中加入同体积的乙酸乙酯，于65℃恒温萃取2次，合并萃取液，用等体积的水洗3次至中性；

（4）向步骤（3）所得萃取液中加入等体积无水乙醇，混合加热至70℃，恒温热过滤，除去机械杂质，降温至10℃，冷冻结晶，过滤，得滤饼150.9克；

（5）将步骤（4）所得滤饼用500克体积分数95%的乙醇溶解，于70℃恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至10℃，冷冻结晶，过滤，得滤饼142.0克；

（6）将步骤（5）所得滤饼用284克体积分数95%的乙醇溶解，于70℃恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至5℃，冷冻结晶，过滤，烘干（真空70℃），得植物甾醇纯品128.3克，纯度为91.6%，收率为70.7%。

实施例2

本实施例包括以下步骤：

（1）向1kg花生油脱臭馏出物（甾醇质量含量为21.5%）加入质量浓度20%的NaOH溶液2L，在65℃下回流皂化3小时；

（2）过滤，除去皂化产物，得滤液，将滤液在56℃下减压浓缩至原体积的1/10，得浓缩液；

（3）向步骤（2）所得浓缩液中加入同体积的乙酸乙酯，于65℃恒温萃取3次，合并萃取液，用等体积的水洗3次至中性；