[发明专利]一种可提高硅铝比的Hβ分子筛制备方法

权利要求书

1.一种Hβ分子筛的制备方法，包括下面步骤：（1）将二氧化硅源、氧化铝源、氢氧化钠和水混合，搅拌生成初始凝胶并继续搅拌至干胶状；加入β分子筛晶种，在100～180℃温度下，水热晶化12～130小时，分离并用去离子水洗涤，过滤，得到Naβ分子筛；初始凝胶的原料配比为SiO₂/Al₂O₃＝5～25，Na₂O/SiO₂＝0.18～0.5，H₂O/SiO₂＝1～6；β分子筛晶种的SiO₂/Al₂O₃＝11～70，加入量按质量为二氧化硅源的0.5～5％；（2）将步骤（1）得到的Naβ分子筛加水打浆，加入铵盐和酸，在20～120℃温度下反应0.5～24小时，过滤，并用去离子水洗涤，80～120℃干燥2～6小时，在500～800℃温度下，100%水汽中处理0～10小时。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于氧化铝源为硫酸铝、硝酸铝、铝酸钠、异丙醇铝中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的二氧化硅源为白碳黑和/或硅胶。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1中将氢氧化钠、氧化铝源溶解在水中，再加入二氧化硅源，搅拌混合5～10小时形成初始凝胶。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤1中，初始凝胶的原料配比为Na₂O/SiO₂=0.188～0.376，SiO₂/Al₂O₃=6～15，H₂O/SiO₂=3～6。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1中加入的β分子筛晶种，其SiO₂/Al₂O₃摩尔比为20～60。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2中所用铵盐为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、草酸铵中的一种或多种；酸为无机酸或有机酸。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于无机酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中一种或多种；有机酸为草酸或醋酸。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2中反应体系的固液比为5.0～20.0，铵盐的质量浓度为1～40wt％，酸的浓度为0.05～1.5mol/L，体系pH值为0.1～6。

10.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中酸的摩尔浓度为0.05～1.0mol/L，体系pH值为1～3。