[发明专利]活性炭负载杂多酸季铵盐柴油氧化脱硫相转移催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种活性炭负载杂多酸季铵盐柴油氧化脱硫相转移催化剂，该催化剂由活性炭载体和杂多酸季铵盐活性组分组成，其中杂多酸季铵盐的质量含量为活性炭的20-40%；该催化剂的孔径为1-2nm，比表面积为500-700m²/g。

2.根据权利要求1所述的活性炭负载杂多酸季铵盐柴油氧化脱硫相转移催化剂，其特征是：该催化剂的使用方法为：取适量催化剂加入圆底烧瓶，用量为柴油质量的1-3%，然后依次按比例加入柴油，30%双氧水，O/S摩尔比为10-12，最后将反应体系放入60-70 ℃恒温水浴中进行反应，时间为1-2 h，反应结束后，先将反应体系静置至室温，然后用体积分数75 %的DMF萃取，剂油比0.5-1：:0.8-1（v/v），反应时间0.5-1.0h。

3.一种活性炭负载杂多酸季铵盐柴油氧化脱硫相转移催化剂制备方法，包括如下步骤：

①活性炭的预处理：称取活性炭，用重量百分比为10%的硝酸溶液按等体积比例浸渍12-24小时，水浴加热2-3小时，抽滤、水洗至中性，放入烘箱，在100-120℃温度下烘干即得；

②活性炭负载杂多酸催化剂的制备：按比例取杂多酸充分溶于乙醇溶液中，向上述溶液中加入预处理过的活性炭，先在恒温下搅拌，然后升温使溶液蒸干，继续干燥即得，其中杂多酸的质量含量为活性炭的14-30%；

③活性炭负载杂多酸季铵盐相转移催化剂的制备：将季铵盐充分溶于乙醇溶液中，将制得的活性炭负载杂多酸催化剂加入到上述溶液中，在恒温下反应、抽滤、水洗至中性，继续干燥即得，其中杂多酸季铵盐的质量含量为活性炭的20-40%；上述杂多酸与季铵盐的摩尔比为0.8-1:1-2。

4.根据权利要求3所述的活性炭负载杂多酸季铵盐柴油氧化脱硫相转移催化剂制备方法，其特征是：所述步骤②中所用杂多酸为磷钨酸或磷钼酸。

5.根据权利要求3所述的活性炭负载杂多酸季铵盐柴油氧化脱硫相转移催化剂制备方法，其特征是：所述步骤③中所用季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵或四丁基溴化铵。

6.根据权利要求3所述的活性炭负载杂多酸季铵盐柴油氧化脱硫相转移催化剂制备方法，其特征是：所述步骤②、③中所用乙醇溶液的质量浓度为30-50%。

7.根据权利要求3所述的活性炭负载杂多酸季铵盐柴油氧化脱硫相转移催化剂制备方法，其特征是：所述步骤②中制备条件为：先在50-70℃下搅拌2-4小时，然后升温至80-90℃使溶液蒸干。

8.根据权利要求3所述的活性炭负载杂多酸季铵盐柴油氧化脱硫相转移催化剂制备方法，其特征是：所述步骤②中继续干燥温度为100-120℃，干燥时间为24-48小时。

9.根据权利要求3所述的活性炭负载杂多酸季铵盐柴油氧化脱硫相转移催化剂制备方法，其特征是：所述步骤③中反应温度为60-80℃，反应时间为2-4小时。

10.根据权利要求3所述的活性炭负载杂多酸季铵盐柴油氧化脱硫相转移催化剂制备方法，其特征是：所述步骤③中干燥温度为100-140℃，干燥时间为24-48小时。