[发明专利]一种丙溴磷中间体三酯的制备方法有效
申请号: | 201310585869.2 | 申请日: | 2013-11-19 |
公开(公告)号: | CN103588811A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 曲江升;刘旭东 | 申请(专利权)人: | 山东科源化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/18 | 分类号: | C07F9/18 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 卢新 |
地址: | 261413 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙溴磷 中间体 制备 方法 | ||
1.一种丙溴磷中间体三酯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)2,-氯-4-溴苯酚与氢氧化钾反应生成钾盐;
(2)2-氯-4-溴苯酚钾与O,O-二乙基硫代磷酰氯在季铵盐相转移催化剂作用下生成三酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,2,-氯-4-溴苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1:1.0~1.2,2,-氯-4-溴苯酚与氢氧化钾在50-80℃成盐2-3小时。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,2-氯-4-溴苯酚钾与O,O-二乙基硫代磷酰氯在三甲胺相转移催化剂作用下生成三酯,摩尔比为2-氯-4-溴苯酚钾:O,O-二乙基硫代磷酰氯:季铵盐=1:1.02~1.10:0.02,在温度为35-50℃条件下缩合5-7小时。
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