[发明专利]一种丙溴磷中间体三酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种丙溴磷中间体三酯的制备方法，特别是涉及一种制备高收率、高纯度丙溴磷中间体三酯的方法。

背景技术

丙溴磷中间体三酯的制备方法现生产工艺是由氢氧化钠做傅酸剂，2-氯-4-溴苯酚,与O,O-二乙基硫代磷酰氯缩合生成三酯（全名：O,O-二乙基O-（2-氯4-溴苯基）硫代磷酸酯），收率96%，含量98%，工业废水为15%-20%盐溶液。三酯在工业生产中有很多作用。三酯工业品为透明液体。贮存时间延长，颜色会逐渐变黄,阳光直射、大气贮存，变色速度快，激烈摇动后会暂时混浊，数小时后自然澄清，有胺味，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。主要用于生产丙溴磷。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高收率、高纯度丙溴磷中间体三酯的制备方法。

一种丙溴磷中间体三酯的制备方法，包括如下步骤：

（1）2,-氯-4-溴苯酚与氢氧化钾反应生成钾盐；

（2）2-氯-4-溴苯酚钾与O,O-二乙基硫代磷酰氯在季铵盐相转移催化剂作用下生成三酯。

本发明所述的丙溴磷中间体三酯的制备方法，步骤（1）中2-氯-4-溴苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1:1.0～1.2，2,-氯-4-溴苯酚与氢氧化钾在50-80℃成盐2小时。

本发明所述的丙溴磷中间体三酯的制备方法，步骤（2）中，2-氯-4-溴苯酚钾与O,O-二乙基硫代磷酰氯在季铵盐相转移催化剂作用下生成三酯，摩尔比为2-氯-4-溴苯酚钾：O,O-二乙基硫代磷酰氯：季铵盐=1:1.02～1.10:0.02，在温度为35-50℃条件下缩合5-6小时。

本发明所述的丙溴磷中间体三酯制备方法与现有技术不同之处在于：本发明中傅酸剂为氢氧化钾替代氢氧化钠，缩合时反应PH值比氢氧化钠温和，PH值变化不剧烈，所和反应副反应少，进行彻底，产品的收率由96%提高到98%以上，含量由98.0%提高到99.0%，是一种高效率制备高纯丙溴磷中间体三酯的方法，同时废水由过去氯化钠盐变为氯化钾盐，用作钾肥原料，便于废水处理。

具体实施方式

为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明：

实施例1

（1）2-氯-4-溴苯酚1000Kg（96.5%），氢氧化钾1.1即289Kg（99%），50℃反应2小时，转入缩合；

（2）2-氯-4-溴苯酚钾溶液一批，O,O-二乙基硫代磷酰氯1.02即887Kg(99.5%)，三甲胺18Kg（30%水溶液）,35℃反应5小时，分层得三酯1654Kg,含量99.1%，收率98.1%。

实施例2

（1）2-氯-4-溴苯酚1000Kg（96.5%），氢氧化钾1.15即302Kg（99%），70℃反应2小时，转入缩合；

（2）2-氯-4-溴苯酚钾溶液一批，O,O-二乙基硫代磷酰氯1.05即913Kg(99.5%)，三甲胺18Kg（30%水溶液）,40℃反应5小时，分层得三酯1651Kg,含量99.4%，收率98.2%。

实施例3

（1）2-氯-4-溴苯酚1000Kg（96.5%），氢氧化钾1.2即315Kg（99%），70℃反应2小时，转入缩合；

（2）2-氯-4-溴苯酚钾溶液一批，O,O-二乙基硫代磷酰氯1.1即956Kg(99.5%)，三甲胺18Kg（30%水溶液）,50℃反应6小时，分层得三酯1657Kg,含量99.0%，收率98.2%。

实施例4

（1）2-氯-4-溴苯酚1000Kg（96.5%），氢氧化钾1.15即302Kg（99%），80℃反应2小时，转入缩合；

（2）2-氯-4-溴苯酚钾溶液一批，O,O-二乙基硫代磷酰氯1.05即913Kg(99.5%)，三甲胺18Kg（30%水溶液）,50℃反应6小时，分层得三酯1656Kg,含量99.4%，收率98.5%。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。