[发明专利]一种2，4-己二烯酸聚酯的制备方法有效
| 申请号： | 201310587234.6 | 申请日： | 2013-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN103613747A | 公开（公告）日： | 2014-03-05 |
| 发明（设计）人： | 丁彩峰;朱小刚;刘芳;姚俊生 | 申请（专利权）人： | 南通醋酸化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/52 | 分类号： | C08G63/52;C08G63/85 |
| 代理公司： | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 张民华 |
| 地址： | 226000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 己二烯酸 聚酯 制备 方法 | ||
1.一种2，4-己二烯酸聚酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在反应釜中加入500-650重量份β-甲基丙烯醛和3-15重量份二氧化钛-二氧化硅-己内酰胺复合催化剂，搅拌，在温度为35～50℃的条件下通入乙烯酮气体进行反应，反应完成后，过滤，将反应液经负压精馏后，得到2，4-己二烯酸聚酯。
2.根据权利要求1所述的2，4-己二烯酸聚酯的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛-二氧化硅-己内酰胺复合催化剂的质量百分比组成为：二氧化钛：10～20%，二氧化硅：30～60%，己内酰胺：25～60%。
3.根据权利要求1所述的2，4-己二烯酸聚酯的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛-二氧化硅-己内酰胺复合催化剂中的己内酰胺的质量百分比为：35～50%。
4.根据权利要求1所述的2，4-己二烯酸聚酯的制备方法，其特征在于：所述乙烯酮的通入量为300～390重量份。
5.根据权利要求1所述的2，4-己二烯酸聚酯的制备方法，其特征在于：所述乙烯酮气体通入的时间为2～4小时。
6.根据权利要求1所述的2，4-己二烯酸聚酯的制备方法，其特征在于：所述乙烯酮气体通气结束后在35～50℃下保温1～3小时。
7.根据权利要求1所述的2，4-己二烯酸聚酯的制备方法，其特征在于：所述负压精馏的真空度为0.095～0.10MPa。
8.根据权利要求1所述的2，4-己二烯酸聚酯的制备方法，其特征在于：所述将反应液经负压精馏用于回收未反应的原料β-甲基丙烯醛。
9.根据权利要求1或2所述的2，4-己二烯酸聚酯的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛-二氧化硅-己内酰胺复合催化剂由以下步骤制成：
将钛酸丁酯在0.1mol/L盐酸中水解得到TiO2溶胶A；再将正硅酸乙酯在0.2mol/L盐酸与乙醇的混合溶液中水解得到SiO2溶胶B；将A和B混合，得到TiO2/SiO2溶胶C；将乙醇水溶液加入溶胶C中，洗涤烘干；再将己内酰胺溶于水中，得到溶液D，将溶胶C滴入溶液D中，洗涤烘干，得到二氧化钛-二氧化硅-己内酰胺复合催化剂。
10.根据权利要求9所述的2，4-己二烯酸聚酯的制备方法，其特征在于：所述乙醇水溶液质量分数为80-98%。
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