[发明专利]一种高纯度2,4-D的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度2,4-D的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）制备2,4-二氯酚钾；

（2）氯乙酸直接与所述2,4-二氯酚钾在碱性条件下反应得到2,4-D钾盐；

（3）将所述2,4-D钾盐经压滤，酸化后形成2,4-D粗品；

（4）将所述2,4-D粗品水洗，压滤，烘干后，即得高纯度2,4-D产品。

2.根据权利要求1所述的高纯度2,4-D的制备方法，其特征在于：步骤（1）中制备所述2,4-二氯酚钾的方法为：将浓度为98.5%的2,4-二氯苯酚与浓度为50%的氢氧化钾在50-70℃反应2小时制成2,4-二氯酚钾；其中所述2,4-二氯苯酚与所述氢氧化钾的摩尔比为1：1～1.2，所述2,4-二氯酚钾的收率为99.5%。

3.根据权利要求1或2所述的高纯度2,4-D的制备方法，其特征在于：步骤（2）具体为：将纯度为99%氯乙酸直接与所述2,4-二氯酚钾在pH=9-11、100-120℃条件下反应3-4小时，得到2,4-D钾盐，所述氯乙酸与所述2,4-二氯酚钾的摩尔比为1.2～1.4：1，所述2,4-D钾盐的收率为99%。

4.根据权利要求3所述的高纯度2,4-D的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述2,4-D钾盐经压滤，70-110℃酸化2-3小时后形成2,4-D粗品；所述2,4-D粗品的收率为99.5%。

5.根据权利要求4所述的高纯度2,4-D的制备方法，其特征在于：所述酸化过程具体为：将2,4-D钾盐加入水中，加热至70-110℃时，在搅拌条件下，加入工业盐酸调节pH=9-11，停止加热，搅拌至冷却后2,4-D粗品析出，所述2,4-D钾盐与水的质量比为1:1。

6.根据权利要求5所述的高纯度2,4-D的制备方法，其特征在于：步骤（4）中的水洗方法具体为：将所述2,4-D粗品水洗一遍，然后采用压缩空气通过水洗管路向水洗的流向进行吹扫，最后进行气流烘干；步骤（4）中2,4-D产品的收率为收率99.3%。

7.根据权利要求1或6所述的高纯度2,4-D的制备方法，其特征在于：所述方法制备得到的2,4-D产品纯度为98%以上，总收率为97.2%以上。