[发明专利]一种高纯度2,4-D的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2,4-D的制备方法，特别是涉及一种高收率的高纯度2,4-D的制备方法。

背景技术

2,4-D，即2,4-二氯苯氧基乙酸，是具有代表性的合成植物生长素，2,4-D属苯氧乙酸类激素型选择除草剂，主要用于苗后茎叶处理，如小麦、大麦、青稞、玉米、骨子、高粱等禾本科作物田及禾本科牧草地，防除播娘蒿、繁缕、藜、荠菜、离子草、葎草、问荆、苦麦菜、苍耳、田旋花、马齿笕等阔叶杂草，对禾本科杂草无效。通常用量为每亩72%2,4-D丁酯乳油40-60ml；棉花、大豆等作物对该药敏感，使用时要保持一定的隔离带。同时，2,4-D酸具有植物激素的作用，低浓度使用时刺激植物生长，具有防止落果，使果实肥大的作用。

其结构式如下：

但现有的2,4-D生产工艺，工艺用水量大，操作步骤繁琐，反应时间过长。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高纯度2,4-D的制备方法，所述方法用氢氧化钾替代氢氧化钠，2,4-二氯酚钾比2,4-二氯酚钠更利于缩合，可有效减少工艺用水量，简化工艺步骤，大幅缩短反应时间，而且提高了产品收率。

一种高纯度2,4-D的制备方法，包括如下步骤：

（1）制备2,4-二氯酚钾；

（2）氯乙酸直接与所述2,4-二氯酚钾在碱性条件下反应得到2,4-D钾盐；

（3）将所述2,4-D钾盐经压滤，酸化后形成2,4-D粗品；

（4）将所述2,4-D粗品水洗，压滤，烘干后，即得高纯度2,4-D产品。

本发明所述的高纯度2,4-D的制备方法，步骤（1）中制备所述2,4-二氯酚钾的方法为：将浓度为98.5%的2,4-二氯苯酚与浓度为50%的氢氧化钾在50-70℃反应2小时制成2,4-二氯酚钾；其中所述2,4-二氯苯酚与所述氢氧化钾的摩尔比为1：1-1.2，所述2,4-二氯酚钾的收率为99.5%。

本发明所述的高纯度2,4-D的制备方法，步骤（2）具体为：将纯度为99%氯乙酸直接与所述2,4-二氯酚钾在pH=9-11,100-120℃条件下反应3-4小时，得到2,4-D钾盐，所述氯乙酸与所述2,4-二氯酚钾的摩尔比为1.2-1.4：1，所述2,4-D钾盐的收率为99%。

本发明所述的高纯度2,4-D的制备方法，步骤（3）中所述2,4-D钾盐经压滤，70-110℃酸化2-3小时后形成2,4-D粗品；所述2,4-D粗品的收率为99.5%。

本发明所述的高纯度2,4-D的制备方法，其中所述酸化过程具体为：将2,4-D钾盐加入水中，加热至70-110℃时，在搅拌条件下，加入工业盐酸调节pH=1-2，停止加热，搅拌至冷却后2,4-D粗品析出，所述2,4-D钾盐与水的质量比为1:1。

本发明所述的高纯度2,4-D的制备方法，步骤（4）中的水洗方法具体为：将所述2,4-D粗品水洗一遍，然后采用压缩空气通过水洗管路向水洗的流向进行吹扫，最后进行气流烘干；步骤（4）中2,4-D产品的收率为收率99.3%。

本发明所述的高纯度2,4-D的制备方法，所述方法制备得到的2,4-D产品纯度为98%，总收率为97.2%以上。

本发明高纯度2,4-D的制备方法与现有技术不同之处在于：本发明解决了现有技术中2,4-D生产工艺用水量大，操作步骤繁琐，反应时间过长等问题，可有效减少工艺用水量，简化工艺步骤，大幅缩短反应时间，而且提高了产品收率；本发明所述方法制备得到的2,4-D产品纯度为98%以上，总收率为97.2%以上；2,4-二氯苯酚与氢氧化钾的反应温度为60℃时反应效率最高。

本发明所述方法在水洗方法上具有改进，传统方法通常要冲洗三遍，用水较多，现在改为水洗一遍，然后用压缩空气通过水洗管路向水洗流向进行吹扫；具有如下优点：（1）用水减少，废水减少；（2）湿料含水量低，利于烘干；（3）湿料中挥发组分被空气吹走，大幅度下降，利于品质提高。

具体实施方式

为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明：

实施例1

一种高纯度2,4-D的制备方法，包括如下步骤：

（1）98.5%2,4二氯苯酚1650kg,与浓度为50%的氢氧化钾，在70℃反应2小时制成2,4二氯酚钾,其中所述2,4-二氯苯酚与所述氢氧化钾的摩尔比为1：1.1；所述2,4-二氯酚钾的收率为99.6%；