[发明专利]一种从壮药山风中提取二萜类化合物的方法

权利要求书

1.从壮族草药山风(Blumeaaromatica DC.)的地上部分提取制备二萜(降二萜)类化合物的方法，其特征是药材粗粉通过高浓度低级醇(如甲醇，乙醇，下同)提取，提取液浓缩后用少量水分散，经石油醚萃取除去低极性成分(如叶绿素等)，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液回收溶剂浓缩后，适量低级醇溶解，依次经MCI树脂、SephadexLH-20凝胶色谱柱，以低级醇溶液洗脱、收集特定色段，回收溶剂浓缩，得到流浸膏，低级醇的水溶液处理结晶、重结晶可以得到二萜类化合物结晶或无定型粉末。

2.权利要求1所述的二萜类化合物(I)的化学平面结构式符合下述骨架：

3.权利要求2所述的二萜类化合物其取代基可以为如下：

R₁：-CH₂OH、-CH₂OCH₃或-COOCH₃、-COOH

R₂：R₃、R₆、R₇：可以为-OH、-OCH₃、-OCOCH₃、=O

R₅：-OH、-OCH₃、-OCOCH₃

R4：-CH=CH₂、-CHOHCH₃、-CHOHCH₂OH

4.权利要求2所述的化合物也可以是R4脱去，且环氧键断裂而形成的一系列含有18个碳原子的降二萜类衍生物。

权利要求2所述的化合物也可以是脱水而形成在1、2、3、11或12位的双键。

5.权利要求2所述的二萜类化合物(I)优选下述化合物1，其分子式为：C₂₀H₃₄O₃，化学名为：(4R，5R，8R，9R，10S，12R，13S)-2β，18-二羟基-14-烯-泪泊醚(或其对映体)，英文名定为：Aromaticasin B，中文名定为：山风醚乙。

6.权利要求1所述的二萜类化合物的提取分离工艺为：

6.1原材料系艾纳香属植物山风(Blumea aromatica DC.)的地上部分，其粗粉采用高浓度低级醇类(甲醇、乙醇，下同)提取；

6.2提取液回收醇类溶剂后，残余溶液加水相当于残余液的0.2到5倍体积，充分混悬，混悬液分别用石油醚、乙酸乙酯充分萃取，收集乙酸乙酯部分，回收除去有机溶剂制得乙酸乙酯浸膏，浸膏用少量低级醇溶解，MCI除去色素，聚酰胺除黄酮等酸酚性成分后，上葡聚糖凝胶柱层析，低级醇洗脱，在薄层层析、高效液相层析的指导下，收集特定洗脱部分，回收醇溶剂，得琥珀色总二萜流浸膏，以低级醇的水溶液处理结晶、重结晶得到二萜类化合物单体结晶或固体二萜混合物；

6.3有关上述提取分离工艺的说明：

1)6.1所述低级醇类的浓度为70％到100％；

2)6.1所述提取方法可为：回流、浸渍、渗漉、超声、微波提取等多种方法；

3)6.2所述回收醇类溶剂后，残余溶液相对密度为1.1～1.50／30℃；

4)6.2所述层析用葡聚糖凝胶优选sephadex-LHX20。

7.权利要求1所述二萜类化合物可作为对照品用于药材山风及其制剂产品质量控制，也有潜在的医药价值。