[发明专利]针对双酚A的硅烷偶联剂改性凹凸棒石表面分子印迹材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310590364.5 申请日: 2013-11-20
公开(公告)号: CN103613720A 公开(公告)日: 2014-03-05
发明(设计)人: 赵子龙;张彬声;傅大放 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: C08F292/00 分类号: C08F292/00;C08F222/14;C08F226/06;C08F220/14;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30
代理公司: 江苏永衡昭辉律师事务所 32250 代理人: 王斌
地址: 210096*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 针对 硅烷偶联剂 改性 凹凸 表面 分子 印迹 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.针对双酚A的硅烷偶联剂改性凹凸棒石表面分子印迹材料的制备方法,其特征在于制备步骤为:

(1)制备分子印迹材料载体:在提纯酸化处理后的凹凸棒石表面耦合硅烷偶联剂,得硅烷偶联剂改性凹凸棒石;

(2)将硅烷偶联剂改性凹凸棒石加至HCl溶液中酸化,在温度50~60℃、充氮密封条件下回流反应2~4h,经抽滤、丙酮洗涤、离心后,于50~60℃下真空干燥;将上步得到的凹凸棒石加至无水甲苯中,充氮密封条件下,依次逐滴加入丙烯酰氯、三乙胺,室温条件下搅拌反应10~24h,经抽滤后依次用甲苯、丙酮、乙醚、甲醇洗涤,并于50~60℃条件下真空干燥;将上步所得凹凸棒石置于乙腈溶剂中,并加入模板分子、功能单体、交联剂及引发剂进行聚合反应,形成所需要的凹凸棒石表面分子印迹材料,所述模板分子为双酚A,所述功能单体为4-乙烯基吡啶、甲基丙烯酸甲酯中的任意一种,所述交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的任意一种,所述引发剂为偶氮二异丁腈。

2.根据权利要求1所述针对双酚A的硅烷偶联剂改性凹凸棒石表面分子印迹材料的制备方法,其特征在于所述方法步骤(1)中的硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂。

3.根据权利要求2所述针对双酚A的硅烷偶联剂改性凹凸棒石表面分子印迹材料的制备方法,其特征在于所述硅烷偶联剂与凹凸棒石的质量比为 (1~2):10。

4.根据权利要求2所述针对双酚A的硅烷偶联剂改性凹凸棒石表面分子印迹材料的制备方法,其特征在于所述酸化方法为将提纯的凹凸棒石于1~6 mol/L HCl溶液酸化反应1~6h。

5.根据权利要求1所述针对双酚A的硅烷偶联剂改性凹凸棒石表面分子印迹材料的制备方法,其特征在于所述方法步骤(2)中酰化处理中凹凸棒石的质量与无水甲苯的体积比(g/mL)为(1~2):20;凹凸棒石的质量与丙烯酰氯的体积比(g/mL)为1:(1~1.5);凹凸棒石的质量与三乙胺的体积比(g/mL)为1:(1.5~2)。

6.根据权利要求2所述针对双酚A的硅烷偶联剂改性凹凸棒石表面分子印迹材料的制备方法,其特征在于所述环氧基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。

7.根据权利要求1所述针对双酚A的硅烷偶联剂改性凹凸棒石表面分子印迹材料的制备方法,其特征在于所述方法步骤(2)中模板分子、功能单体、交联剂间的摩尔比例为1:4:20;模板分子摩尔数与乙腈体积比(mol/L)为 1:(250~350),凹凸棒石用量为功能单体和交联剂质量之和的40~100%;引发剂的用量为功能单体和交联剂质量之和的4~8%。

8.根据权利要求1所述针对双酚A的硅烷偶联剂改性凹凸棒石表面分子印迹材料的制备方法,其特征在于所述HCl溶液的浓度为0.05mol/L。

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