[发明专利]一种盐酸洛美利嗪的制备方法有效
| 申请号： | 201310591413.7 | 申请日： | 2013-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN103601702B | 公开（公告）日： | 2018-04-17 |
| 发明（设计）人： | 吴荣贵;于年余;李大军 | 申请（专利权）人： | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/096 | 分类号： | C07D295/096 |
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| 地址： | 264205 山东省威海市经区崮*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 洛美 制备 方法 | ||
1.一种盐酸洛美利嗪的制备方法，反应式如下，
其特征在于，按以下步骤制备：
(1) 将化合物I 和II 按摩尔比1 ：1 ～ 1 ：1.1 投料，再加上化合物I 和II 总重量0.10-10倍的溶剂，搅拌加热溶解并持续加热到100℃～ 140℃之间；
本步骤所述溶剂选自甲苯、二甲苯、环庚烷中的一种；
(2) 按与化合物I 摩尔比为1 ：1 ～ 1 ：2 的甲酸滴加到上述反应体系中，并保持蒸馏状态，将水分和未即时反应的甲酸与溶剂一起共沸蒸出，滴加时间控制在1 ～ 4 小时；
(3) 滴加完毕，继续保持共沸温度反应0.5 ～ 1 小时即可；
(4) 减压蒸馏出稀释溶剂；
(5) 加入无水乙醇溶解残留物，过滤，再加入无水HCl ／乙醇溶液，控制与II 的摩尔比为1 ：2 ～ 1 ：3 ；
(6) 冷却到10 ～ 20℃析晶过滤得到粗品；
(7) 用乙腈进行重结晶转晶。
2.权利要求1 所述制备方法，其特征在于，步骤(1) 中，化合物I 和II 的摩尔比为1 ：1。
3.权利要求1 所述制备方法，其特征在于，步骤(1) 中，化合物I 和II 的摩尔比为1 ：1.1。
4.权利要求1 所述制备方法，其特征在于，步骤(2) 中，化合物I 与甲酸的摩尔比为1 ：1.3。
5.权利要求1 所述制备方法，其特征在于，步骤(2) 中，化合物I 与甲酸的摩尔比为1 ：2。
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