[发明专利]一种微米级磷化镍材料及其制备方法及用途有效
申请号: | 201310594337.5 | 申请日: | 2013-11-22 |
公开(公告)号: | CN103566956A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 倪永红;魏杰顶 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;B01J35/10;C07C215/76;C07C213/02 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 梁李兵 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微米 磷化 材料 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种微米级磷化镍材料,形状为空心海胆状,所述磷化镍为Ni2P和Ni12P5的复合物,所述空心海胆状磷化镍直径≥1微米。
2.一种微米级磷化镍材料的制备方法,步骤包括:
a、球状Ni单质的合成:将表面活性剂、可溶性镍盐和强还原剂溶解于多元醇中形成均匀的混合溶液,然后将混合溶液倒入高压釜中加热反应至完全,反应结束后,自然冷却到室温,收集产物并洗涤,超声分散,制得球状Ni单质;
b、磷化镍的合成:将球状Ni单质和醇水混合溶液超声混合均匀后与磷一起加入高压釜中,加热反应至完全,反应结束后,收集产物并洗涤,制得海胆状微米级空心磷化镍。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤a中表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤a中强还原剂为质量百分比为50%-80%水合肼溶液。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤a中可溶性镍盐选自六水合氯化镍、六水合硫酸镍中的一种或两种。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤a中多元醇选自乙二醇、丙三醇中的一种或两种。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤a中表面活性剂、可溶性镍盐和强还原剂的质量比为1:3.66-3.94:2.35-10.3;所述步骤b中球状Ni单质、醇水混合溶液、磷的质量比为1:515.6-536.8:1-4。
8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤a中反应温度为170-190℃,反应时间为2-12h。
9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤b中醇水混合溶液中醇为无水乙醇;所述醇水混合液中醇与水的体积比为1-2:1。
10.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤b中反应温度为160-180℃,反应时间为4-20h。
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