[发明专利]橡胶中防焦剂CTP的测定方法

权利要求书

1.一种橡胶中防焦剂CTP的测定方法，其特征在于，包括步骤：

1）将橡胶样品剪碎抽提萃取，用乙醇、丙酮、甲苯、异丙醇、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或多种为溶剂制备样品抽提液；

2）使用气相色谱-质谱联用仪，检测所述样品抽提液的质谱，其中，检测质谱的条件为：EI离子源，电离电压70eV，源温200～300℃，扫描范围m/z为50～650，测试得到样品的总离子流图，在样品总离子流图中提取质荷比m/z=74-78、100-105、145-150的碎片离子，将提取物质的质谱图与邻苯二甲酰亚胺质谱图作比较，若抽提液中未检测到邻苯二甲酰亚胺，则橡胶样品中无防焦剂CTP；若样品抽提液中检测到邻苯二甲酰亚胺，则橡胶样品中有防焦剂CTP。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的橡胶样品选自混炼胶或硫化胶，所述混炼胶或硫化胶的母体是天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶中的一种或其复合物。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，若检测橡胶样品中有防焦剂CTP，进行步骤3）定量检测：使用气相色谱-质谱联用法，通过与邻苯二甲酰亚胺标准溶液对比，定量测定防焦剂CTP的含量；

其中，检测质谱的条件为EI离子源，电离电压70eV，源温200～300℃，选择离子监测模式下扫描，监测离子的m/z和定性检测的相同，测试橡胶样品及邻苯二甲酰亚胺标准溶液的选择离子流图。

4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述样品抽提液和邻苯二甲酰亚胺标准溶液使用气相色谱-质谱联用法定量测定之前，加入内标物质，所述内标物质选自萘-d8、芘-d10、蒽-d10、菲-d10、苯并[a]芘-d12、二萘嵌苯-d12、三苯基苯中的一种。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述内标物质为萘-d8。

6.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述邻苯二甲酰亚胺标准溶液中的邻苯二甲酰亚胺与内标物质的质量比在1:3～30:1之间。

7.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述标准溶液为邻苯二甲酰亚胺溶于有机溶剂的溶液，所述有机溶剂选自三氯甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯、四氯化碳、乙醇、丙酮、甲苯、异丙醇、甲醇中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述标准溶液为4-8种不同浓度的邻苯二甲酰亚胺的标准溶液，邻苯二甲酰亚胺的浓度范围在1～100mg/L之间。

9.根据权利要求1～8任一所述的测定方法，其特征在于，气相色谱使用的色谱柱填料为非取代或部分取代的聚二甲基聚硅氧烷或二甲基亚芳基硅氧烷共聚物；所述部分取代的聚二甲基聚硅氧烷，取代基为5～50%二苯基、5～50%苯基、5～20%氰丙基苯、5%-二丙基苯中的一种；所述部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物为5%-二苯基95%-二甲基亚芳基硅氧烷共聚物。

10.根据权利要求1～8任一所述的测定方法，其特征在于，气相色谱条件为：载气流速1.0mL/min～2.0mL/min，进样口温度：250℃～350℃；

柱温的控制程序为：初温30～60℃，5～20℃/min升至260～360℃，保持5-30min。