[发明专利]吖啶衍生物的合成方法及合成的多环吖啶衍生物

权利要求书

1.一种吖啶衍生物的合成方法，以摩尔比为0.5～10∶1的ZnCl₂和邻芳胺基西佛碱为反应物，将反应物加入到四氢呋喃中，在50～80℃下反应10～24小时；减压抽去四氢呋喃，残余物用体积比为1∶1的二氯甲烷和水混合液处理，分液，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相；减压抽去溶剂，柱层析分离得到吖啶衍生物。

2.根据权利要求1所述的吖啶衍生物的合成方法，其特征是，所述的邻芳胺基西佛碱，是N-（2-（苯基氨基）亚苄基）苯胺、N-（2-（对甲苯基氨基）亚苄基）对甲苯胺、N-（2-（对甲氧苯基氨基）亚苄基）对甲氧苯胺、N-（2-（间氯苯基氨基）亚苄基）间氯苯胺、N-（2-（对甲苯基氨基）亚苄基）对甲苯胺或N-（2-（对甲氧苯基氨基）亚苄基）对甲氧基苯胺。

3.根据权利要求1或2所述的吖啶衍生物的合成方法，其特征是，将反应物加入到四氢呋喃后，在80℃下反应24小时。

4.根据权利要求1或2所述的吖啶衍生物的合成方法，其特征是，所述的的ZnCl₂与邻芳胺基西佛碱的摩尔比，是0.5～2∶1。

5.一种吖啶衍生物的合成方法，有制备邻芳胺基西佛碱、合成吖啶衍生物两个步骤；

所述的制备邻芳胺基西佛碱，是在室温条件下，将摩尔比1∶1∶0.225的邻氟苯甲醛2,6-二甲基苯胺和无水硫酸镁加入溶剂己烷中，搅拌2小时，反应混合物过滤、溶剂减压抽干、减压蒸馏得到邻氟苯甲醛缩2，6-二甲基苯胺西佛碱；在–78℃下，将丁基锂的己烷溶液加入到1,5-二萘胺的四氢呋喃溶液中，加热至室温，反应8～12小时，得到的胺锂盐溶液转移至邻氟苯甲醛缩2，6-二甲基苯胺西佛碱的四氢呋喃溶液中，在室温下反应24小时，其中丁基锂、1,5-二萘胺和邻氟苯甲醛缩2，6-二甲基苯胺西佛碱的摩尔比为1∶1∶1；反应物经水淬灭，有机相减压下蒸干得到粗产品；粗产品的甲醇溶液在–15℃重结晶，析出N-（2-（1,5-二氨基萘基）亚苄基）-2,6-二甲基苯胺；

所述的合成吖啶衍生物，是将等摩尔的ZnCl₂和N-（2-（1,5-二氨基萘基）亚苄基）-2,6-二甲基苯胺加入到四氢呋喃中，80℃的油浴中反应24小时；旋蒸除去四氢呋喃，残余物用等体积的二氯甲烷和水混合液处理，分液，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相；减压除去溶剂，柱层析分离，得到氨基取代的苯并吖啶。

6.一种权利要求5吖啶衍生物的合成方法合成的吖啶衍生物，是氨基取代的苯并（c）吖啶，其结构是，

其中，R¹、R²是芳胺氮原子上的取代基，为氢。

7.一种吖啶衍生物的合成方法，有制备邻芳胺基西佛碱、合成吖啶衍生物两个步骤；

所述的制备邻芳胺基西佛碱，是将摩尔比1∶1∶0.225的邻氟苯甲醛2,6-二甲基苯胺和无水硫酸镁加入溶剂己烷中，搅拌2小时，反应混合物过滤、溶剂减压抽干、减压蒸馏得到邻氟苯甲醛缩2，6-二甲基苯胺西佛碱；在–78℃下，将丁基锂的己烷溶液加入到1,5-二萘胺的四氢呋喃溶液中，加热至室温，反应8～12小时，得到的双胺锂盐溶液转移至邻氟苯甲醛缩2，6-二甲基苯胺西佛碱的四氢呋喃溶液中，在室温下反应24小时，其中丁基锂、1,5-二萘胺和邻氟苯甲醛缩2，6-二甲基苯胺西佛碱的摩尔比为1∶0.5∶1；反应物经水淬灭，有机相减压下蒸干得到粗产品；粗产品的甲醇溶液在–15℃重结晶，析出N，N'-（2-（2,6-二甲基苯亚胺甲基）苯基）-1,5-二萘胺；

所述的合成吖啶衍生物，是在室温条件下，将按摩尔比4∶1的ZnCl₂和N，N'-（2-（2,6-二甲基苯亚胺甲基）苯基）-1,5-二萘胺加入到四氢呋喃中，将反应液置于80℃的油浴中反应24小时；旋蒸除去四氢呋喃，残余物用等体积的二氯甲烷和水混合液处理，分液，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相；减压除去溶剂，柱层析分离，得到吖啶并[4，3-c]吖啶。

8.一种权利要求8吖啶衍生物的合成方法合成的吖啶衍生物，是吖啶并[4，3-c]吖啶，其结构是，