[发明专利]一种亚硒酸根离子的氢化物发生进样方法有效
申请号: | 201310601226.2 | 申请日: | 2013-11-25 |
公开(公告)号: | CN104655597B | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
发明(设计)人: | 梁敬;侯爱霞;董芳;陈璐;王庆;杨名名;张锦茂 | 申请(专利权)人: | 北京瑞利分析仪器有限公司 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N1/28 |
代理公司: | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人: | 孙皓晨;朱世定 |
地址: | 100016 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸根 离子 氢化物 发生 方法 | ||
1.一种亚硒酸根离子的氢化物发生进样方法,其特征在于,包括以下步骤:
在待测样品经过无机化消解并将硒酸根离子还原为亚硒酸根离子后,得到消解溶液;
向所述消解溶液中加入固体酸和含有氯离子或碘离子的可溶性盐,用纯水定容后得到待测样品溶液,其中所述固体酸为三氯乙酸、氨基磺酸、草酸和酒石酸中的至少一种,所述固体酸在所述待测样品溶液中的质量浓度为0.5%~10%,所述可溶性盐在所述待测样品溶液中的质量浓度为0.2%~20%;
通过采样泵分别抽取所述待测样品溶液和碱性硼氢化钾溶液进行混合,二者混合后所述待测样品溶液中的亚硒酸根离子在酸性条件下与硼氢化钾反应生成硒化氢和氢气;
所生成的硒化氢和氢气在气液分离器中经过分离液态组分后进入原子荧光的原子化器,完成原子荧光检测的氢化物发生进样过程。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述通过采样泵分别抽取所述待测样品溶液和碱性硼氢化钾溶液进行混合步骤包括:
通过第一蠕动泵抽取所述待测样品溶液并保存在存样环中;
通过所述第一蠕动泵推动所述存样环中的待测样品溶液和第二蠕动泵同步抽取的碱性硼氢化钾溶液在三通混合模块中混合。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述所生成的硒化氢和氢气在气液分离器中经过分离液态组分后进入原子荧光的原子化器步骤包括:
所生成的硒化氢和氢气及反应后的混合液通过所述三通混合模块送入气液分离器进行气液分离,分离后的硒化氢和氢气进入原子荧光的原子化器,其中所述气液分离器的顶端与所述原子荧光的原子化器连通,所述气液分离器的底端与废液杯连通,所述气液分离器的上部侧壁与氩气源连通。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含有氯离子的可溶性盐为LiCl、NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2和FeCl3中的至少一种。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含有碘离子的可溶性盐为NaI和/或KI。
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