[发明专利]一种亚硒酸根离子的氢化物发生进样方法

说明书

本发明公开一种亚硒酸根离子的氢化物发生进样方法，在待测样品经过无机化消解并将硒酸根离子还原为亚硒酸根离子后，得到消解溶液；向消解溶液中加入固体酸和含有氯离子或碘离子的可溶性盐，用纯水定容后得到待测样品溶液；通过采样泵分别抽取待测样品溶液和碱性硼氢化钾溶液进行混合，二者混合后待测样品溶液中的亚硒酸根离子在酸性条件下与硼氢化钾反应生成硒化氢和氢气；所生成的硒化氢和氢气在气液分离器中经过分离液态组分后进入原子荧光的原子化器，完成原子荧光检测的氢化物发生进样过程。本发明相对于仅使用氨基磺酸的方法节省了90%的试剂消耗，且不存在高浓度氨基磺酸容易结晶影响测定的问题，具有较佳的推广和应用价值。

技术领域

本发明涉及原子光谱分析领域，具体而言，涉及一种亚硒酸根离子的氢化物发生进样方法。

背景技术

在原子光谱分析领域，氢化物发生/蒸气发生进样技术因为相对于常规的雾化进样具有较高的进样效率，一直被用作原子光谱仪器的进样手段之一，以获得较高的分析灵敏度，同时使得基体干扰大大降低。

亚硒酸根离子的氢化物发生进样技术目前被广泛应用于原子光谱类分析仪器，如原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体-发射光谱仪和感耦合等离子体-质谱等。

申请号为201210238016.7，名称为“便携式原子荧光现场快速检测的固体酸压片及其制备方法和应用”的专利公开了一种使用氨基磺酸作为固体酸替代浓酸，解决了原子荧光现场快速检测时浓酸难于携带、潜在危险大且野外环境多变，定量移取较为困难的问题。但是，上述专利在应用于亚硒酸根离子的氢化物发生进样技术时，如果仅需要氨基磺酸的质量浓度超过20%才能达到与20%盐酸相近的灵敏度，因此对氨基磺酸的消耗量极大，分析成本较高，且较高浓度的氨基磺酸极易析出结晶，影响亚硒酸根离子的测定。目前还没有相关的专利或文献对上述问题提出解决的方法。

发明内容

本发明提供一种亚硒酸根离子的氢化物发生进样方法，通过固体酸提供氢化物发生反应所需的氢离子，含有氯离子或碘离子的可溶性盐提供亚硒酸根离子生成硒化氢所需要的阴离子环境，相对于仅使用20%氨基磺酸的方法节省了90%的试剂消耗，且不存在高浓度氨基磺酸容易结晶影响测定的问题，具有较佳的推广和应用价值。

为达到上述目的，本发明提供了一种亚硒酸根离子的氢化物发生进样方法，包括以下步骤：

在待测样品经过无机化消解并将硒酸根离子还原为亚硒酸根离子后，得到消解溶液；

向消解溶液中加入固体酸和含有氯离子或碘离子的可溶性盐，用纯水定容后得到待测样品溶液；

通过采样泵分别抽取待测样品溶液和碱性硼氢化钾溶液进行混合，二者混合后待测样品溶液中的亚硒酸根离子在酸性条件下与硼氢化钾反应生成硒化氢和氢气；

所生成的硒化氢和氢气在气液分离器中经过分离液态组分后进入原子荧光的原子化器，完成原子荧光检测的氢化物发生进样过程。

可选的，通过采样泵分别抽取待测样品溶液和碱性硼氢化钾溶液进行混合步骤包括：

通过第一蠕动泵抽取待测样品溶液并保存在存样环中；

通过第一蠕动泵推动存样环中的待测样品溶液和第二蠕动泵同步抽取的碱性硼氢化钾溶液在三通混合模块中混合。

可选的，所生成的硒化氢和氢气在气液分离器中经过分离液态组分后进入原子荧光的原子化器步骤包括：

所生成的硒化氢和氢气及反应后的混合液通过三通混合模块送入气液分离器进行气液分离，分离后的硒化氢和氢气进入原子荧光的原子化器，其中气液分离器的顶端与原子荧光的原子化器连通，气液分离器的底端与废液杯连通，气液分离器的上部侧壁与氩气源连通。

可选的，固体酸为三氯乙酸、氨基磺酸、草酸和酒石酸中的至少一种。