[发明专利]一种多孔碳化硅陶瓷的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳化硅陶瓷材料的制造方法，具体说是一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法。

背景技术

多孔碳化硅陶瓷是一种内部结构中有很多孔隙的新型功能材料。由于具有低密度、高强度、高孔隙率、高渗透性、比表面积大、抗腐蚀、抗氧化、良好的隔热性、抗震性和耐高温性等特点，使其在一般工业领域及高科技领域得到了越来越广泛的应用。例如：可以作高温气体净化器、柴油机排放的固体颗粒过滤器、熔融金属过滤器、热交换器、传感器、保温和隔音材料，汽车尾气的催化剂载体等。此外，它们在生物医用领域也具有潜在的应用前景。目前，碳化硅多孔陶瓷因其优异的性能，越来越受到人们的重视。其应用已经遍及冶金、化工、电子、能源、航空、环保、生物等多个领域。碳化硅多孔陶瓷的应用范围在不断扩大，应用水平在不断提高，其制备技术也在不断发展。多孔碳化硅陶瓷的制备有多种工艺方法。如添加造孔剂工艺、发泡工艺、有机泡沫浸渍工艺、溶胶凝胶工艺、模板复制法等。其中添加造孔剂是在烧结过程中，造孔剂挥发或者分解离开基体留下气孔来制备多孔陶瓷的工艺方法。造孔剂种类有无机和有机两种。根据碳化硅颗粒间结合方式，碳化硅多孔陶瓷的制备方法多为直接合成法，此方法以碳化硅颗粒间的直接结合来实现烧结，这种方法得到的碳化硅多孔陶瓷具有优异的机械性能，但烧结温度高，需要惰性气体保护，因而提升了碳化硅多孔陶瓷的制备成本。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种改进了的制造多孔碳化硅陶瓷的方法。利用本方法可实现多孔碳化硅陶瓷的近尺寸烧结，从而克服了碳化硅难以烧结的缺陷。利用此方法生产的多孔碳化硅陶瓷来制备复杂形状制品，具有成本低，产品性能适中的优点。

本发明通过下述技术方案予以实现：以碳化硅和氧化铝为起始原料，以石墨作为造孔剂，将碳化硅和氧化铝按照5∶3质量比例混合，石墨质量百分数范围控制在1530wt％，分别称取三种原料后搅拌均匀，得陶瓷粉料；以酒精为分散溶剂，加入1～10wt％的酚醛树脂为粘结剂，将酚醛树脂和酒精按照1∶10体积比混合，得混料溶液；将陶瓷粉料与混料溶液混合，采用碳化硅研磨球，按照粉料与研磨球质量比为1∶2，将上述陶瓷粉料和混料溶液用聚四氟乙烯球磨罐，置于行星球磨机上球磨，得陶瓷料浆；将所得料浆，在旋转蒸发仪70～80℃条件下干燥2～4小时(目的是为了排除溶剂)，将粉料烘干后进行研磨，并过120目筛，得干燥粉料；将粉料在冷压机中压制成长方形试条，所述坯体的尺寸由冷压成型中模具尺寸控制，成型压力为30～90MPa；将所得的素坯体在快速升温炉中升至烧结温度1400～1550℃，烧结温度保持1～4小时后自然冷却，即得多孔碳化硅陶瓷，烧制过程中由室温升至烧结温度及烧结完成后冷却至室温过程中速率约为5℃/min。

本发明与其他制造方法的不同点：(1)以碳化硅和氧化铝为起始原料，以石墨作为造孔剂，碳化硅颗粒间通过大量的氧化和莫来石化产物进行结合，保证碳化硅多孔陶瓷具有较高的强度.(2)先将陶瓷粉料与混料溶液在磁力搅拌器上搅拌30min，再置于行星球磨机上球磨，球磨机转速为120～360r/min，球磨时间1～4小时。(3)采用旋转蒸发仪进行干燥，防止在干燥过程中料浆粉料的沉降分层。

(4)烧制过程中由室温升至烧结温度及烧结完成后冷却至室温过程中速率约为5℃/min。

本发明以碳化硅和氧化铝为起始原料，石墨为造孔剂，通过原位反应结合工艺制备了碳化硅多孔陶瓷。石墨是热固性材料，在空气中氧化时不会液化，且氧化温度高，热分析表明：石墨的氧化从600℃开始，直到800℃完成。碳化硅颗粒的氧化发生在750℃以上，因此在碳化硅氧化之前石墨不会被完全烧除，在800℃之前，坯体可由没完全烧除的石墨颗粒来支撑，从而使坯体保持完好。800℃以后，在烧结过程中，碳化硅被氧化为无定型的二氧化硅，可建立起支撑骨架。整个过程中坯体都可以保持完好。随着温度的升高，在1100℃，无定型二氧化硅转化为方石英，并逐渐与氧化铝反应，在碳化硅颗粒表面原位生成莫来石，从而实现了多孔碳化硅陶瓷的原位反应结合。莫来石具有很好的常温和高温强度，从而大大提高了多孔陶瓷的机械性能。

在本发明中：碳化硅微粉纯度99.4％，d50＝10μm；氧化铝微粉，α相的含量大于95％，d50＝0.6μm；石墨纯度为99.9％，d50＝5～20μm。

技术效果