[发明专利]一种合成手性双蒎烷二醇二硼酸酯的方法

权利要求书

1.一种合成手性双蒎烷二醇二硼酸酯的方法，其特征是：

(1) 三(二甲基氨基)硼烷的制备：向反应器中加入主原料二甲胺的烃类溶液，于-20～0℃滴加三氯化硼的烃类溶液，滴毕，体系升温至5～25℃，保持温度，NMR检测反应结束，向体系中加入烃类溶剂，搅拌，离心，所得滤液为三(二甲基氨基)硼烷的烃类溶液，待投下一步；其中溶解主原料二甲胺的烃类溶剂的用量为每克主原料二甲胺2～14mL，溶解三氯化硼的烃类溶剂的用量为每克主原料二甲胺1～7mL，主原料二甲胺和三氯化硼的摩尔比为1.0：0.17～0.3，反应结束后加入的烃类溶剂的用量为每克主原料二甲胺1～5mL；

(2) 二(二甲基氨基)氯硼烷的制备：向反应器中加入已制得的三(二甲基氨基)硼烷的烃类溶液，于-20～0℃滴加三氯化硼的烃类溶液，滴毕，体系升温至5～25℃，保持温度，NMR检测反应结束，硅藻土过滤，所得滤液为二(二甲基氨基)氯硼烷的烃类溶液，待投下一步；其中溶解三氯化硼的烃类溶剂的用量为每克主原料三(二甲基氨基)硼烷1～9mL，主原料三(二甲基氨基)硼烷和三氯化硼的摩尔比为1.0：0.5～1.0，主原料三(二甲基氨基)硼烷与硅藻土的重量比为1：0.1～1；

(3) 四（二甲基氨基）二硼烷的制备：向反应器中加入烃类溶剂、金属钠，搅拌回流至金属钠完全融化，于85～105℃滴加已制得的二(二甲基氨基)氯硼烷的烃类溶液，滴毕，保持温度，NMR检测反应结束，体系降温至20～40℃，过滤，滤液浓缩至无馏分得四（二甲基氨基）二硼烷；其中烃类溶剂的用量为每克主原料二(二甲基氨基)氯硼烷1～10mL，主原料二(二甲基氨基)氯硼烷和金属钠的摩尔比为1.0：1.0～3.0；

(4) 手性双蒎烷二醇二硼酸酯的制备：向反应器中依次加入烃类溶剂、已制得的四（二甲基氨基）二硼烷，于10～30℃滴加烃类溶剂溶解的手性双蒎烷二醇，滴毕，体系升温至85～105℃，保持温度，NMR检测反应结束，体系降温至15～25℃，加水和烃类溶剂萃取，分液，所得有机相经饱和食盐水洗涤，干燥，过滤，浓缩至无馏分得到手性双蒎烷二醇二硼酸酯；

反应的烃类溶剂的用量为每克主原料四（二甲基氨基）二硼烷1～10mL，主原料四（二甲基氨基）二硼烷与手性双蒎烷二醇的摩尔比为1.0：1.5～3.0，水的用量为每克主原料四（二甲基氨基）二硼烷1～10mL，萃取用的烃类溶剂的用量为每克主原料四（二甲基氨基）二硼烷1～10mL，饱和食盐水的用量为每克主原料四（二甲基氨基）二硼烷1～10mL。

2.根据权利要求1所述的一种合成手性双蒎烷二醇二硼酸酯的方法，其特征是：所述的步骤（1）中，溶解主原料二甲胺的烃类溶剂的用量为每克主原料二甲胺3～6mL，溶解三氯化硼的烃类溶剂的用量为每克主原料二甲胺3～6mL。

3.根据权利要求1所述的一种合成手性双蒎烷二醇二硼酸酯的方法，其特征是：所述的步骤（2）中，溶解三氯化硼的烃类溶剂的用量为每克主原料三(二甲基氨基)硼烷4～6mL。

4.根据权利要求1所述的一种合成手性双蒎烷二醇二硼酸酯的方法，其特征是：所述的步骤（3）中，烃类溶剂的用量为每克主原料二(二甲基氨基)氯硼烷4～6mL。

5.根据权利要求1所述的一种合成手性双蒎烷二醇二硼酸酯的方法，其特征是：所述的步骤（4）中，反应的烃类溶剂的用量为每克主原料四（二甲基氨基）二硼烷3～6mL，水的用量为每克主原料四（二甲基氨基）二硼烷3～6mL，萃取的烃类溶剂的用量为每克主原料四（二甲基氨基）二硼烷3～6mL，饱和食盐水的用量为每克主原料四（二甲基氨基）二硼烷4～6mL。

6.根据权利要求1-5任一所述的一种合成手性双蒎烷二醇二硼酸酯的方法，其特征是：所述的步骤（1）中，烃类溶剂为正庚烷、正己烷或环己烷，二甲胺的烃类溶液为二甲胺的正庚烷、正己烷或环己烷溶液，其浓度为10%～45%，三氯化硼的烃类溶液为三氯化硼的正庚烷、正己烷或环己烷溶液，其浓度为10%～45%。

7.根据权利要求1-5任一所述的一种合成手性双蒎烷二醇二硼酸酯的方法，其特征是：所述的步骤（2）中，烃类溶剂为正庚烷、正己烷或环己烷，三氯化硼的烃类溶液为三氯化硼的正庚烷、正己烷或环己烷溶液，其浓度为10%～45%。