[发明专利]一种锂离子电池材料锰系固溶体正极材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310609063.2 申请日: 2013-11-26
公开(公告)号: CN103606667A 公开(公告)日: 2014-02-26
发明(设计)人: 陈海涛;姜应律;陈蕾;王盈来;蔡若愚;熊辉 申请(专利权)人: 浙江南都电源动力股份有限公司;杭州南都动力科技有限公司
主分类号: H01M4/505 分类号: H01M4/505
代理公司: 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人: 刘晓春
地址: 311305 浙江省杭*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 锂离子电池 材料 固溶体 正极 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种锂离子电池材料锰系固溶体正极材料的制备方法,其特征在于:将镍锰铝离子混合液与沉淀剂进行沉淀反应,经过陈化、洗涤、抽滤、干燥工序得到镍锰铝氢氧化物前驱体,将所述前驱体、锂源化合物和掺杂物M化合物三者按比例球磨混合,混合物经过两次煅烧,制得锰系固溶体正极材料,具体过程如下:

(1)镍锰铝复合氢氧化物Nix Al yMnz(OH)2前驱体的制备,其中x+z+y=1,

a、配制摩尔比为Ni:Mn:Al = (0.3~0.6):(0.6~1.0):(0.01~0.06)的可溶性镍盐、可溶性铝盐、可溶性锰盐的混合溶液,混合溶液中三种金属离子的总浓度为0.3-1.1 mol/L;以及,配制浓度为1-11 mol/L的NaOH溶液,0.1-1mol/L的氨水溶液;

b、用恒流泵将所述混合溶液和氨水溶液分别加入到高速搅拌的氮气气氛的反应容器中,滴加所述NaOH溶液调节反应溶液的pH为10-12,控制合成温度为45-55℃,陈化6-24h;其中锰离子与氨水的摩尔比为1:2~12;

c、将上述步骤陈化得到的沉淀物充分洗涤、抽滤后,在100~110℃真空中干燥10-12h,得到Nix Al yMnz(OH)2前驱体;

(2)烧结

将前驱体、锂源化合物和M化合物按比例球磨混合充分,然后分两步烧结:第一步在空气或氧气气氛中以0.1-10℃/min的速度升温加热,在450-750℃恒温煅烧5-25h,第二步在空气或氧气气氛中再以0.1-10℃/min的速度升温至700-950℃保温5-20h,随炉冷却至室温,制得掺杂金属离子的锂离子电池材料锰系固溶体正极材料,其中,前驱体、锂源化合物的摩尔比为(0.4-0.6):1,M化合物的掺杂量为前驱体和锂源化合物二者总质量的0.1-1.5%;

所述掺杂的M化合物中,所述的M为铝、铬、钛、锌、钴、钼、镁金属元素中的一种,所述M化合物为M的氢氧化物、氧化物、氯化物、硝酸盐、氟化物中的一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的可溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍、硫酸镍中的一种;所述的可溶性锰盐为硝酸锰、氯化锰、醋酸锰、硫酸锰中的一种;所述的可溶性钴盐为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴、硫酸钴中的一种;所述的可溶性铝盐为硝酸铝、氯化铝、醋酸铝、硫酸铝中的一种。 

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的锂源化合物选自一水合氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂、氟化锂中的一种。

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