[发明专利]从常春藤叶中分离常春藤苷C及苷元的方法有效
申请号: | 201310618958.2 | 申请日: | 2013-11-26 |
公开(公告)号: | CN103588832B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 张瑜;肖红;王晓莹;王春德 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/08;C07J63/00 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司61211 | 代理人: | 陈广民 |
地址: | 710075 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 常春藤 分离 方法 | ||
1.一种从常春藤叶中分离常春藤苷C的方法,其特征在于:所述从常春藤叶中分离常春藤苷C的方法包括以下步骤:
1)将干燥的常春藤叶子粉碎,加入5-8倍量的含水的有机溶剂进行提取,收集提取液并减压浓缩成浸膏;
2)将步骤1)所得到的浸膏加少量水分散,使用有机溶剂进行萃取,减压浓缩回收试剂并形成萃取后的浸膏;
3)将步骤2)所得的萃取后的浸膏溶于甲醇或乙醇中,缓慢加入5-10倍混合溶液,直到不再产生沉淀为止,过滤并收集沉淀;所述混合溶液是正己烷、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇以及丙酮中的任意两种或三种混合;
4)将步骤3)所得到的沉淀热溶解后重结晶,加入吸附剂吸附除杂,冰浴冷却,反复结晶得到常春藤苷C。
2.根据权利要求1所述的从常春藤叶中分离常春藤苷C的方法,其特征在于:所述步骤1)中提取的条件是:温度是50-90℃;提取1-3次,每次提取时间不低于1.5h;所述提取所用的有机溶剂是甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮以及正丁醇中的一种或任意混合。
3.根据权利要求2所述的从常春藤叶中分离常春藤苷C的方法,其特征在于:所述提取所用的有机溶剂是70%乙醇溶液;所述有机溶剂的使用量是常春藤叶子重量的6倍量;所述提取的次数是3次,提取的温度是80℃。
4.根据权利要求1所述的从常春藤叶中分离常春藤苷C的方法,其特征在于:所述步骤2)中所用的有机溶剂是正己烷、氯仿、乙酸乙酯以及正丁醇中的一种或任意混合,优选水饱和的正丁醇溶液。
5.根据权利要求1所述的从常春藤叶中分离常春藤苷C的方法,其特征在于:所述步骤3)中所用的混合溶液是乙酸乙酯-丙酮溶液;所述乙酸乙酯-丙酮溶液是按百分比3:7进行混合的;所述混合溶液的使用量是步骤2)所得的萃取后的浸膏的7倍量。
6.根据权利要求1所述的从常春藤叶中分离常春藤苷C的方法,其特征在于:所述步骤4)是将步骤3)所得到的沉淀经甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇中的任意两种或任意三种的混合溶剂经过热溶解后重结晶;所述吸附剂是活性硅藻土、活性氧化镁或活性炭。
7.根据权利要求6所述的从常春藤叶中分离常春藤苷C的方法,其特征在于:所述步骤4)中所用的混合溶剂是氯仿-乙醇溶液,所述氯仿-乙醇的比例是按体积比1:4进行混合的;所述吸附剂是活性炭;所述活性炭的用量是所溶解沉淀质量的10%。
8.一种从常春藤叶中分离常春藤皂苷元的方法,其特征在于:所述方法包括:
1)根据权利要求1-7任一权利要求所述的从常春藤叶中分离常春藤苷C的方法得到常春藤苷C;
2)将步骤1)所得到的常春藤苷C进行皂苷元水解。
9.根据权利要求8所述的从常春藤叶中分离常春藤皂苷元的方法,其特征在于:所述步骤2)的具体实现方式是:
将步骤1)中所得到常春藤苷C中加入有机溶剂溶解后进行酸水解,所述酸水解的温度是50-90℃,水解时间是2-5h;水解结束后放置冷却,加入1-3倍蒸馏水稀释,回收有机溶剂,过滤沉淀并水洗至中性,乙醇结晶得到常春藤皂苷元;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮以及正丁醇中的一种;所述水解所用的酸是甲酸、乙酸、柠檬酸、盐酸或硫酸;所述有机溶液中酸的浓度为3-10%。
10.根据权利要求9所述的从常春藤叶中分离常春藤皂苷元的方法,其特征在于:所述步骤2)中进行酸水解所用的有机溶剂是乙醇,所述酸水解所用的酸是无机浓盐酸,所述乙醇溶液中酸的浓度为5%,所述酸水解温度是70℃,所述酸水解的时间是3h。
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