[发明专利]从常春藤叶中分离常春藤苷C及苷元的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物分离纯化技术领域，涉及一种常春藤苷C及苷元的分离方法，尤其涉及一种从常春藤叶中分离常春藤苷C及苷元的方法。

背景技术

常春藤，又名洋常春藤、长春藤、钻天蜈蚣（四川乐山地区）、土常春藤等，五加科常春藤属植物。具有祛风、利湿、平肝、解毒之功效。能有效的抵制尼古丁中的致癌物质，吸收甲醛等有毒物质。其叶提取物中的常春藤苷C具有优秀的祛痰，解痉等作用，在临床上已经用于治疗呼吸道疾病。

主要品种：中华常春藤、日本常春藤、彩叶常春藤、金心常春藤、银边常春藤等。茎中含鞣质（12.01%）、树脂等；叶含常春藤苷、肌醇、胡萝卜素、糖类，除此之外含鞣质29.4%。欧洲药典规定叶中常春藤苷C含量约3%。查阅相关资料发现其叶中的含量约为茎秆的3-4倍。

目前，关于从常春藤中提取常春藤苷C及其苷元方面报道的文献较少，其中：“童星，中华常春藤中皂苷类成分和挥发油分离分析研究”，硕士学位论文中报道了中华常春藤总皂甙的提取及其分离，比较了溶剂提取、微波提取及生物酶等提取方法，再经过不同大孔树脂纯化，制备型反相高效液相色谱分离等手段得到纯度87%的常春藤皂甙C。该工艺使用制备型色谱纯化技术分离苷C，成本高，技术复杂，不利于工业化生产。

有关文献中也提到了不同原料中常春藤皂苷元的研究，如：“娄方明，周旭美，张茂生.超声提取山银花中常春藤皂苷元的工艺研究.遵义医学院学报，2011，34(5)：480-483”及“卢永翎，于艪，朱婷婷.七叶莲中特征成分常春藤皂苷元及齐墩果酸的测定研究.药物分析杂志，2012，32(11)：1945-1949”等文献中也提到了常春藤皂苷元的提取，但主要是集中在其液相含量的检测方法上，并未对其单体含量的富集做出相关报道。

除此之外，有关常春藤苷C的专利的报道主要如下：

1、一种从常春藤中提取制备单体常春藤苷C的方法在专利CN101235068A中有所报道。将常春藤茎干燥粉碎，乙醇水提取，石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，正丁醇相经乙醇溶解，乙酸乙酯沉淀，硅胶柱分离纯化得到含量大于98%的常春藤苷C单体。该发明虽然可以得到高纯度的苷C单体，但是工艺复杂，成本高，而且使用了石油醚、氯仿等高危险性试剂，对健康有害。

2、有关常春藤苷C及总皂苷的提取分离在专利CN102188465A中也有所提及。常春藤属植物乙醇水提取后，经大孔吸附树脂纯化得到含量不低于30%的总皂苷。

3、中国专利CN1767842A中仅涉及了一种将常春藤苷C转化为α-常春藤素的方法。将干燥的常春藤叶子粉碎后进行发酵，再加入高醇进行欲膨胀，最后经醇水渗滤可使常春藤苷C完全转化成α-常春藤素。

4、中国专利CN1856317A中公开了常春藤叶提取物的制备方法以及用这种方法制备的提取物，该专利主要是发明了一种富含4%α-常春藤素和6.5%常春藤苷C混合制备的高效提取物。其中未明确报道常春藤苷C和α-常春藤素的提取方法，且含量均较低，与目前市场上要求的规格有一定的差距。

5、专利CN102633857A中涉及到了提取常春藤皂苷元的方法，以续断为原料，酸醇水解，乙醇提取，再经超滤膜过滤即可得到常春藤皂苷元单体。该专利涉及到超滤膜过滤，生产成本较高。

6、专利CN101125880A中提及了从维药瘤果黑种草籽中直接提取常春藤皂苷元的方法，原料脱脂后醇提、萃取、大孔吸附树脂分离、硅胶柱进一步纯化、氯仿甲醇重结晶得到常春藤皂苷元。

发明内容

为了解决背景技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种稳定性好、成本低廉以及操作方法简单的从常春藤叶中分离常春藤苷C及苷元的方法。

本发明的技术解决方案是：本发明提供了一种从常春藤叶中分离常春藤苷C及苷元的方法，其特殊之处在于：所述从常春藤叶中分离常春藤苷C及苷元的方法包括以下步骤：

1）将干燥的常春藤叶子粉碎，加入5-8倍量的含水的有机溶剂进行提取，收集提取液并减压浓缩成浸膏；

2）将步骤1）所得到的浸膏加少量水分散，使用有机溶剂进行萃取，减压浓缩回收试剂并形成萃取后的浸膏；

3）将步骤2）所得的萃取后的浸膏溶于甲醇或乙醇中，缓慢加入5-10倍混合溶液，直到不再产生沉淀为止，过滤并收集沉淀；所述混合溶液是正己烷、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇以及丙酮中的任意两种或三种混合；

4）将步骤3）所得到的沉淀热溶解后重结晶，加入吸附剂吸附除杂，冰浴冷却，反复结晶得到常春藤苷C。