[发明专利]硫柳汞酸的精制及其钠盐的制备无效
申请号: | 201310623628.2 | 申请日: | 2013-12-01 |
公开(公告)号: | CN103772421A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 钟劲松;周国梁;华锋 | 申请(专利权)人: | 江西泽通医药化工有限公司;钟劲松 |
主分类号: | C07F3/12 | 分类号: | C07F3/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 334500 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫柳汞酸 精制 及其 钠盐 制备 | ||
1.一种硫柳汞酸的精制及其钠盐的制备方法,其特征在于:
第一步溴乙基镁的制备:在氮气保护下,以无水四氢呋喃(或2-甲基四氢呋喃)为溶剂,在碘或碘甲烷催化下由镁屑与溴乙烷反应制得溴乙基镁;
第二步卤化乙基汞的制备:在氮气保护下,以无水四氢呋喃(或2-甲基四氢呋喃)为溶剂将步骤(1)制得的溴乙基镁与氯化汞反应制得卤化乙基汞;
第三步硫柳汞酸粗品的制备:在碱性水溶液中将步骤(2)制得的卤化乙基汞与硫代水杨酸反应后再酸化得硫柳汞酸粗品;
第四步硫柳汞酸粗品的精制:将步骤三制得的硫柳汞酸粗品加入40%~100%醇溶液中重结晶得到高纯硫柳汞酸;
第五步硫柳汞酸钠的制备:将步骤四中制得的高纯硫柳汞酸与含钠碱及盐反应得高纯度的硫柳汞酸钠。
2.根据权利要求1所述的溴乙基镁的制备中,包括镁屑与溴乙烷反应使用的溶剂四氢呋喃及2-甲基四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的溴乙基镁的制备中,包括镁屑与溴乙烷反应使用的催化剂碘及碘甲烷。
4.根据权利要求1所述的卤化乙基汞的制备中,包括溴乙基镁与氯化汞反应的溶剂四氢呋喃及2-甲基四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的硫柳汞酸粗品的精制所述中的醇包括甲醇、乙醇、丙醇及异丙醇。
6.根据权利要求1所述的硫柳汞酸粗品的精制所述中醇的水溶液浓度为40%~100%。
7.根据权利要求1所述的硫柳汞酸钠的制备中,钠盐包括固体碳酸氢钠、碳酸氢钠及异辛酸钠。
8.根据权利要求1或7所述的异辛酸钠溶液可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇及丙酮溶液。
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