[发明专利]卡立普多中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201310625225.1 | 申请日： | 2013-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN103641744A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 刘静;张立明;宋健;肖学海 | 申请（专利权）人： | 山东鑫泉医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C271/12 | 分类号： | C07C271/12;C07C269/00 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 256100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 卡立普多 中间体 合成 方法 | ||
1.一种卡立普多中间体的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）甲酸与异丙胺反应生成N-异丙基甲酰胺；
（2）N-异丙基甲酰胺中加入双氧水，再加入2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇，反应，得到卡立普多中间体2-甲基-2-丙基-3-羟丙基-N-异丙基氨基甲酸酯。
2.根据权利要求1所述的卡立普多中间体的合成方法，其特征在于：步骤（1）中甲酸与异丙胺反应的溶剂为乙酸乙酯、甲酸、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、石油醚、环己烷、正己烷、苯、甲苯或N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的卡立普多中间体的合成方法，其特征在于：步骤（1）中异丙胺与甲酸反应温度为10～80℃，反应时间为2～6h。
4.根据权利要求1所述的卡立普多中间体的合成方法，其特征在于：步骤（1）中异丙胺与甲酸的摩尔比为1:2～3。
5.根据权利要求1所述的卡立普多中间体的合成方法，其特征在于：步骤（1）中异丙胺与甲酸反应生成N-异丙基甲酰胺时加入缩水剂，其中异丙胺、甲酸与缩水剂的摩尔比为1:2～3:1～2。
6.根据权利要求1所述的卡立普多中间体的合成方法，其特征在于：步骤（2）中N-异丙基甲酰胺、双氧水与2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇的摩尔比为1:1～3:0.5～2。
7.根据权利要求1或7所述的卡立普多中间体的合成方法，其特征在于：步骤（2）中反应的溶剂为：乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、石油醚、环己烷、正己烷、苯、甲苯或N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
8.根据权利要求1所述的卡立普多中间体的合成方法，其特征在于：步骤（2）中反应的温度为-10～50℃，反应时间为2～6h。
9.根据权利要求1所述的卡立普多中间体的合成方法，其特征在于：步骤（2）中反应时加入缩水剂；N-异丙基甲酰胺、2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇与缩水剂的摩尔比为1:0.5～2:1～2。
10.根据权利要求5或9所述的卡立普多中间体的合成方法，其特征在于：缩水剂为N,N′-二环己基碳二亚胺。
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