[发明专利]高纯度头孢吡肟二盐酸盐一水合物的精制方法

权利要求书

1.一种高纯度头孢吡肟二盐酸盐一水合物的精制方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将头孢吡肟内盐、浓盐酸、亚硫酸氢钠和EDTA-Na₂加入到甲醇中溶解，加入活性炭搅拌，过滤；

（2）滤液中加入丙酮析晶，然后再次过滤，洗涤滤饼，得到头孢吡肟二盐酸盐一水合物。

2.根据权利要求1所述的高纯度头孢吡肟二盐酸盐一水合物的精制方法，其特征在于：头孢吡肟内盐与浓盐酸、亚硫酸氢钠、EDTA-Na₂、甲醇、活性炭和丙酮的用量比为200：50-80：10-20：5-20：800-1200：1-10：100-400，其中头孢吡肟内盐、亚硫酸氢钠、EDTA-Na₂和活性炭以kg计，甲醇和丙酮以L计。

3.根据权利要求1所述的高纯度头孢吡肟二盐酸盐一水合物的精制方法，其特征在于：步骤（1）中溶解为升温至30-50℃溶解。

4.根据权利要求1所述的高纯度头孢吡肟二盐酸盐一水合物的精制方法，其特征在于：步骤（1）中加入活性炭搅拌时间为1-4h。

5.根据权利要求1所述的高纯度头孢吡肟二盐酸盐一水合物的精制方法，其特征在于：步骤（1）中过滤为通过装有0.01um高精度滤芯的过滤罐进行过滤。

6.根据权利要求1所述的高纯度头孢吡肟二盐酸盐一水合物的精制方法，其特征在于：步骤（2）中滤液中加入丙酮析晶为将滤液转入结晶罐搅拌，加入晶种，降温至5℃以下，滴加丙酮，滴加时间3-6h，滴加过程维持温度在0-10℃，滴加结束后养晶2-5h。

7.根据权利要求6所述的高纯度头孢吡肟二盐酸盐一水合物的精制方法，其特征在于：晶种为头孢吡肟盐酸盐，头孢吡肟内盐与晶种的重量比为1：0.5-1。

8.根据权利要求1所述的高纯度头孢吡肟二盐酸盐一水合物的精制方法，其特征在于：所述的丙酮为：在丙酮中加入活性炭搅拌1-4h，通过装有0.01um高精度滤芯的过滤罐过滤后再降温至5℃以下得到的丙酮；其中：活性炭与丙酮的比例为1-10：500-1000，活性炭以kg计，丙酮以L计。

9.根据权利要求1所述的高纯度头孢吡肟二盐酸盐一水合物的精制方法，其特征在于：步骤（2）中洗涤滤饼所用溶剂为丙酮和乙醇，丙酮为在丙酮中加入活性炭搅拌1-4h，通过装有0.01um高精度滤芯的过滤罐过滤后再降温至5℃以下得到的丙酮；乙醇为在乙醇中加入活性炭搅拌1-4h，通过装有0.01um高精度滤芯的过滤罐过滤后再降温至5℃以下得到的乙醇；其中：活性炭与丙酮的比例为1-10：500-1000，活性炭与乙醇的比例为1-10：300-600，活性炭以kg计，丙酮和乙醇以L计。