[发明专利]醋酸妊娠双烯醇酮的精制工艺有效
申请号: | 201310630450.4 | 申请日: | 2013-12-02 |
公开(公告)号: | CN103626823A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 牛南钢 | 申请(专利权)人: | 湖北芳通药业股份有限公司 |
主分类号: | C07J13/00 | 分类号: | C07J13/00 |
代理公司: | 黄石市三益专利商标事务所 42109 | 代理人: | 瞿晖 |
地址: | 435001 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 醋酸 妊娠 双烯 精制 工艺 | ||
1.醋酸妊娠双烯醇酮的精制工艺,是将薯蓣皂素经过开环裂解反应、氧化反应与水解反应后的物料进行精制,其特征是所述的精制工艺包括如下步骤:
1) 将物料抽入萃取罐中,加入氯仿对物料中的醋酸妊娠双烯醇酮进行萃取,加水搅拌,静置分层,排掉水层,重复多次直至水层pH6-7为止,收集氯仿层;所述氯仿用量以薯蓣皂素投料量计,每1kg薯蓣皂素加入氯仿3~4L;
2) 将氯仿层进行过滤,在过滤器底层与顶层分别铺上过滤袋,在上下过滤袋之间自上往下分别铺上2~3cm厚的中性氧化铝、过滤纸、2~3cm厚的活性炭、过滤纸;收集滤液;
3) 将滤液抽入浓缩罐中进行浓缩,将物料浓缩至近干呈粘糊状,然后分三次加入甲醇,每次甲醇加入量以薯蓣皂素投料量计,每1kg薯蓣皂素加入甲醇0.1L;每次均将物料浓缩至近干;
4) 最后加水至浓缩至近干的物料中,搅拌1-1.5小时,加水量以薯蓣皂素投料量计,每1kg薯蓣皂素加入16-20kg水,降温至0~5℃,放料离心甩干,干燥,即得。
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