[发明专利]一种1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法有效
| 申请号： | 201310630778.6 | 申请日： | 2013-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN103613531A | 公开（公告）日： | 2014-03-05 |
| 发明（设计）人： | 徐骏;吴妤萱 | 申请（专利权）人： | 江苏弘和药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/74 | 分类号： | C07D211/74 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人： | 夏晏平 |
| 地址： | 214135 江苏省无锡市新*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 叔丁甲氧 羰基 哌啶 合成 方法 | ||
1.一种1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在Pd/C催化剂催化下，用氢气室温还原1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐；
（2）在惰性气体保护和温度0～5℃下，用K2CO3中和步骤（1）的反应液，然后加入二碳酸二叔丁酯，将温度升至室温，反应得到1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮。
2.根据权利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述Pd/C催化剂的用量为1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐质量的5-20%。
3.根据权利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，步骤（1）的还原反应时间为10-20小时。
4.根据权利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述惰性气体为氦气或氮气。
5.根据权利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述二碳酸二叔丁酯与1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐的摩尔比为（0.5～2）：1。
6.根据权利要求5所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述二碳酸二叔丁酯与1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐的摩尔比为0.6：1。
7.根据权利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，步骤（1）的还原反应在四氢呋喃和水的混和溶剂中进行。
8.根据权利要求7所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述四氢呋喃与水的体积比5：1。
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