[发明专利]一种低损耗微波介质陶瓷材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子信息功能材料与器件技术领域，具体涉及微波陶瓷介质材料及其制备方法。

背景技术

微波介质陶瓷是近30年来迅速发展起来的新型功能电子陶瓷，它具有损耗低、频率温度系数小、介电常数高等特点。微波介质陶瓷可以用来制作滤波器、谐振器、介质导波回路等微波元器件和微波电路的介质基片，已被广泛应用于卫星、电视、雷达、移动通讯和电子计算机等众多领域。国务院早在2009年《电子信息产业调整振兴规划纲要》的文件提出研制介电常数系列化、微波介电性能优异的介质陶瓷的重要性。高介电常数、高品质因数、频率温度系数接近零且烧结温度低是微波介质陶瓷的重点研究发展方向。

具有钛铁矿结构的偏钛酸镁（MgTiO₃）因其原料相对廉价、微波性能优异，是一种重要的微波介质陶瓷材料。钛酸镁陶瓷具有三种不同的化合物形式：正钛酸镁（Mg₂TiO₄）、偏钛酸镁（MgTiO₃）和二钛酸镁（MgTi₂O₅）。其中正钛酸镁（Mg₂TiO₄）和偏钛酸镁（MgTiO₃）微波性能优异，但二钛酸镁（MgTi₂O₅）微波损耗相比较大。直接按Mg:Ti=1:1的化学配比，难合成纯MgTiO₃相，往往伴随着MgTi₂O₅的产生。2010年唐斌等人在合金与化合物（Journal of Alloys and Compounds）上报道，当Mg:Ti=1.03:1来合成MgTiO₃时，能有效抑制MgTi₂O₅相的产生，从而提升体系的微波性能。MgTiO₃的频率温度系数为-50ppm/℃，严重制约了该材料的直接应用。通常需要引入正温度系数的材料CaTiO₃、SrTiO₃和(Na_0.5La_0.5)TiO₃等材料来调节频率温度系数，但这样又增大了材料的微波损耗。

镁橄榄石(Mg₂SiO₄)具有低的介电常数、较高的Q×f值，相比Al₂O₃陶瓷具有低的烧结温度，适合作为低介电常数介质谐振器的一种微波介质材料。Mg₂SiO₄陶瓷作为介质谐振器材料往往具有以下缺陷。首先，具有大的负谐振频率温度系数-67ppm/℃；其次，按化学计量比烧结过程中容易出现MgSiO₃第二相，这个第二相具有高的介电损耗，它的出现降低了陶瓷系统的微波介电性能。对Mg₂SiO₄陶瓷研究工作一直没有停止，人们发现在SiO₂过量10%～20%的配比下，于1160～1240℃烧结均获得较纯的Mg₂SiO₄相，但过量SiO₂同样增大了材料的微波损耗。在2007年，Song等在美陶（Journal of the American Ceramic Society）上报道：在MgO过量的情况下，在1250℃左右预烧，没有MgSiO₃第二相出现，最终物相是Mg₂SiO₄和少量的MgO。