[发明专利]一种环氧树脂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤，

（1）聚磷腈纳米微球制备：在超声条件下，在乙腈中先加入三乙胺，再加入六氯环三磷腈与4,4’-二羟基二苯醚进行缩合反应，加入环氧氯丙烷，并滴加氢氧化钠水溶液，恒温制备得到环氧基团修饰的聚磷腈纳米微球。

（2）复合材料制备：将步骤（1）所得到的聚磷腈纳米微球加入到溶有环氧树脂的丙酮溶液中，并加入固化剂，超声分散后，置于真空干燥箱中去除丙酮，将混合物倒入模具，经固化得到聚磷腈纳米微球/环氧树脂复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的环氧基团修饰的聚磷腈纳米微球的结构式为：

3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的六氯环三磷腈、4,4’-二羟基二苯醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:（2-5）:（4-8）。

4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的缩合反应的条件为：30-60℃下反应30-90分钟。

5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠水溶液的重量百分比浓度为10-40%，氢氧化钠与六氯环三磷腈的摩尔比为（5-7）:1。

6.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述的恒温制备的条件为30-60℃，反应8-15小时。

7.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的环氧树脂、聚磷腈纳米微球的添加比例为1:(0.05%-10%)，丙酮的添加量为5-15%。

8.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述的去除丙酮的条件为：真空度80-120Pa，温度为30-50℃，处理时间为5-12小时。

9.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述的固化条件为：依次在90℃下1小时，130℃下2小时，160℃下1小时处理；固化剂为二乙烯三胺。

10.根据权利要求1-9任一项所述的一种环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，六氯环三磷腈、4,4’-二羟基二苯醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:3:6；缩合反应的条件是40℃下反应60分钟；氢氧化钠水溶液的重量百分比为25%；恒温制备的条件为40℃下反应10小时。