[发明专利]一种用近红外光谱快速测定木器涂料稀释剂中甲苯、乙苯和二甲苯含量的方法有效
申请号: | 201310635056.X | 申请日: | 2013-12-02 |
公开(公告)号: | CN103592257A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 陈纪文;陈满英;沈宏林;黎军;冯艳;梁德沛 | 申请(专利权)人: | 广东产品质量监督检验研究院 |
主分类号: | G01N21/3577 | 分类号: | G01N21/3577;G01N21/359 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 王洪娟 |
地址: | 528303 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红外 光谱 快速 测定 木器 涂料 稀释剂 甲苯 乙苯 二甲苯 含量 方法 | ||
1.一种用近红外光谱快速测定木器涂料稀释剂中甲苯、乙苯和二甲苯含量的方法,其特征是含以下步骤:
(1)收集符合木器涂料稀释剂中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的含量分布范围的校正样品集,按照中国国家标准GB18581-2009,采用气相色谱法对校正样品集进行分析检测,分别得出校正样品集中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的含量;
(2)采用近红外光谱仪采集校正样品集的近红外光谱,预处理后,得出校正样品集中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的特征光谱信息,选择定量波段,得出光谱数据;
(3)将步骤(1)中得到的气相色谱数据与步骤(2)中得到的光谱数据进行一一对应,采用偏最小二乘法PLS建立甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的定量校正模型,并采用交叉验证法对该定量校正模型进行验证;
(4)用验证样品集对所建立的定量校正模型进行评价验证;
(5)取待测样品,对其进行近红外分析,将光谱数据导入步骤(3)中的定量校正模型,得出待测样品中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的含量。
2.根据权利要求1所述的用近红外光谱快速测定木器涂料稀释剂中甲苯、乙苯和二甲苯含量的方法,其特征是:步骤(1)中所述的木器涂料包括聚氨酯类、硝基类、醇酸类和腻子。
3.根据权利要求1所述的用近红外光谱快速测定木器涂料稀释剂中甲苯、乙苯和二甲苯含量的方法,其特征是:步骤(1)中按照中国国家标准GB18581-2009,采用气相色谱法对校正样品集进行分析检测时,含以下步骤:
a.校正因子测定:以正庚烷为内标物,取甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯标准品,配成标准混合溶液,采用气相色谱法测定计算校正因子fi;
其中:mi为标准品甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯或邻二甲苯的质量(g);mSt为内标正庚烷的质量(g);Ai为甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯或邻二甲苯的峰面积;ASt为内标正庚烷的峰面积;
b.甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯或邻二甲苯含量测定:取校正样品集,加内标后,进样,采用气相色谱法测定甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯或邻二甲苯含量;
c.结果计算:校正样品集中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯或邻二甲苯含量wi的计算公式如下所示:
式中:m为校正样品集的质量(g);mSt为正庚烷的质量(g);Ai为甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯或邻二甲苯的峰面积;ASt为正庚烷的峰面积。
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