[发明专利]一种用近红外光谱快速测定木器涂料稀释剂中甲苯、乙苯和二甲苯含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于近红外光谱技术领域，具体涉及一种用近红外光谱快速测定木器涂料稀释剂中甲苯、乙苯和二甲苯含量的方法。 

背景技术

室内装饰装修材料溶剂型木器涂料分为四种类型，即聚氨酯类、硝基类、醇酸类和腻子。聚氨酯类涂料为3组分涂料，由主漆、固化剂和稀释剂组成，施工配比为1:0.3～1:0.5～1（质量比），面漆固化剂含量比底漆高；硝基类涂料为2组分涂料，由主漆和稀释剂组成，施工配比为1:0.5～1（质量比）；醇酸类涂料为2组分涂料，由主漆和稀释剂组成，施工配比为1:0.3～1（质量比）。稀释剂为有机溶剂混合物，用于溶解或分散成膜物质，形成便于施工的溶液，并在涂膜形成过程中挥发掉的液体。稀释剂一般含有甲苯、乙苯和二甲苯，含量范围为0～80%。 

甲苯、乙苯和二甲苯为中等毒性溶剂，可以通过皮肤、消化道和呼吸道被人体吸收而引起毒害。GB18581－2009《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》规定，聚氨酯类涂料、硝基类涂料及腻子中甲苯、乙苯、二甲苯含量总和不得超过30%，醇酸类涂料不得超过5%。甲苯、乙苯、二甲苯等溶剂大部分来源于稀释剂中，因此稀释剂中苯系物含量需要严格控制。 

分析稀释剂中甲苯、乙苯、二甲苯含量的标准方法为GB18581－2009，使用气相色谱法测定，分析步骤繁琐，速度慢，效率低，分析时使用的大量有机溶剂会污染实验室环境。由于甲苯、乙苯和二甲苯等都含有多个C－H基团，基频振动（400～4000cm^-1）的合频和倍频在近红外谱区（4000～12800cm^-1）有吸收，因此研究使用近红外光谱法（NIR）快速检测稀释剂中苯系物含量。 

近红外电磁波于1800年被发现，但是直到20世纪70年代国外的农业分析学家综合计算机技术、光谱分析技术、仪器技术、化学计量学、现代数学方法，才把近红外分析技术应用于农产品和食品的品质分析；进入90年代，近红外分析技术逐步受到分析化学家的重视，应用逐步扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域；NIR已发展成为一种独立的分析技术活跃在光谱分析领域。发达国家已经将NIR做为质量控 制、品质分析和在线分析的主要手段，部分方法已经成为USP、EP、中国药典、PASG、EMEA、AOAC、ACC、ICC的标准。如能使用NIR分析涂料稀释剂中甲苯、乙苯和二甲苯含量，则可以为今后对涂料中有毒有害物质的快速检测提供理论依据。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种用近红外光谱快速测定木器涂料稀释剂中甲苯、乙苯和二甲苯含量的方法，该方法结果表明应用近红外透射光谱来测定涂料稀释剂中苯系物如甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的含量是可行的，为今后木器涂料稀释剂的溶剂成分的快速检测提供了理论依据；且解决了现有涂料中稀释剂分析测定时存在的成本高、周期长的问题，具有简便易行、快捷方便，能有效、快速、准确地对稀释剂进行定量分析测定等优点。 

本发明的上述目的是通过如下技术方案来实现的：一种用近红外光谱快速测定木器涂料稀释剂中甲苯、乙苯和二甲苯含量的方法，含以下步骤： 

（1）收集符合木器涂料稀释剂中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的含量分布范围的校正样品集，按照中国国家标准GB18581－2009，采用气相色谱法对校正样品集进行分析检测，分别得出校正样品集中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的含量； 

（2）采用近红外光谱仪采集校正样品集的近红外光谱，预处理后，得出校正样品集中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的特征光谱信息，选择定量波段，得出光谱数据； 

（3）将步骤（1）中得到的气相色谱数据与步骤（2）中得到的光谱数据进行一一对应，采用偏最小二乘法PLS建立甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的定量校正模型，并采用交叉验证法对该定量校正模型进行验证； 

（4）用验证样品集对所建立的定量校正模型进行评价验证； 

（5）取待测样品，对其进行近红外分析，将光谱数据导入步骤（3）中的定量校正模型，得出待测样品中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的含量。 

本发明步骤（1）中所述的木器涂料优选包括聚氨酯类、硝基类、醇酸类和腻子。 

本发明步骤（1）中按照中国国家标准GB18581－2009，采用气相色谱法对校正样品集进行分析检测时，含以下步骤：