[发明专利]一种用液相色谱法分离测定枸橼酸托法替尼及其光学异构体的方法在审

申请号：	201310635901.3	申请日：	2013-12-03
公开（公告）号：	CN104678001A	公开（公告）日：	2015-06-03
发明（设计）人：	段玉娟;孙攀;胡芃;张道林;付晓泰	申请（专利权）人：	重庆医药工业研究院有限责任公司
主分类号：	G01N30/02	分类号：	G01N30/02;G01N30/60
代理公司：	无	代理人：	无
地址：	400061 ***	国省代码：	重庆;85
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摘要：
搜索关键词：	一种用液相色谱分离测定枸橼酸托法替尼及其光学异构体方法
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【权利要求书】：

1.一种用高效液相色谱法分离测定枸橼酸托法替尼及其光学异构体的方法，其特征在于采用三（3，5-二氯苯基）-氨基甲酸酯纤维素或者三（3，5-二甲基苯基）-氨基甲酸酯纤维素为填料的手性色谱柱，以正己烷-低级醇-胺溶液为流动相，所述胺为二乙胺或者三乙胺，其浓度为正己烷的0.05%~0.5%V/V，正己烷-低级醇的体积比为55:45~85:15。

2.根据权利要求1所述的方法，所述手性色谱柱选自Daicel CHIRALPAK IC和Sepax MS Chiral MS-5牌号的色谱柱。

3.根据权利要求1所述的方法，所述低级醇选自甲醇、无水乙醇、丙醇和异丙醇。

4.根据权利要求3所述的方法，所述低级醇为无水乙醇。

5.根据权利要求1所述的方法，所述胺的浓度为正己烷的0.1%~0.5%V/V。

6.根据权利要求5所述的方法，所述胺为二乙胺。

7.根据权利要求1所述的方法，所述正己烷-低级醇液体积比为65:35。

8.根据权利要求1所述的方法，还包含以下步骤：

a) 供试品溶液的配制：取枸橼酸托法替尼或含枸橼酸托法替尼的制剂适量，加入含有0.1% V/V二乙胺或三乙胺的无水乙醇溶解样品，配制成每1ml含枸橼酸托法替尼0.1mg至5mg的样品溶液作为供试品溶液；

b) 设置流动相的流速为0.5～1.5ml/min，设置检测波长为280nm至300nm，设置色谱柱的柱温为25℃至40℃；

c) 取a）的样品溶液设置进样量为2ml~100ml，注入液相色谱仪，记录色谱图，完成枸橼酸托法替尼与光学异构体的分离测定。

9.根据权利要求8所述的方法，步骤b）所述的柱温温度为40℃。

10.根据权利要求8所述的方法，步骤b）所述的检测波长为289nm。