[发明专利]一种聚苯胺包覆Fe3O4磁流体的制备方法

权利要求书

1.一种聚苯胺包覆Fe₃O₄磁流体的制备方法，其特征为：制备方法包括纳米Fe₃O₄的制备、Fe₃O₄  Massart磁性液体的制备、聚苯胺包覆Fe₃O₄磁性离子的制备、聚苯胺包覆Fe₃O₄磁流体的制备四个步骤。

2.一种聚苯胺包覆Fe₃O₄磁流体的制备方法，其特征为：

制备方法为：

（1）纳米Fe₃O₄的制备：

把 31.32g Fe(NO₃)₃·9H₂O用水溶解至250ml 配置成Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液，把12.24g FeSO₄·7H₂O 用水溶解至250ml配置成FeSO₄·7H₂O溶液，把Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液和FeSO₄·7H₂O溶液倒入三颈烧瓶中后加入50 mL浓氨水，室温下搅拌反应50-70min后停止，用磁铁分离，倒掉上层清液，用去离子水反复洗涤直至中性，去掉上清液，再用苯酮清洗两次，常温干燥研磨即得纳米Fe₃O₄粒子；

    （2）Fe₃O₄  Massart磁性液体的制备：

取9g纳米Fe₃O₄粒子加入到500ml 0.1 mol/L的Fe(NO₃ )₃溶液中混合，再加热至沸腾25-35min，后等待溶液冷却至室温，用水洗涤干燥研磨后，加入95.45ml 0.081468 mol/L的硝酸溶液，静置一天，即得Massart磁性液体；

（3）聚苯胺包覆Fe₃O₄磁性离子的制备：

在烧杯中加入已制备好的Massart磁性液体加水至50ml混合均匀后，再将0.75ml苯胺、2ml硫酸和0.01g无水对氨基苯磺酸加入烧杯中，冰水浴2.5-3.5h,并在期间加入过硫酸铵溶液，过硫酸铵溶液是将1.87g过硫酸铵用水溶解至20ml配置而成，反应结束后抽滤，并用0.9-1.1mol/l硫酸和丙酮各洗三次后，用去离子水洗涤至pH=7，得Fe₃O₄ /PANI复合粒子；

（4）聚苯胺包覆Fe₃O₄磁流体的制备：

将制备好的Fe₃O₄ /PANI复合粒子加入到50ml 0.5mol/l十二烷基苯磺酸钠和50ml 0.5mol/l乙醇的混合溶液中，室温下搅拌反应22-26h后，用高速离心机离心去除未能均匀分散的Fe₃O₄ /PANI复合粒子，取其上层液即得聚苯胺包覆Fe₃O₄磁流体。

3.一种聚苯胺包覆Fe₃O₄磁流体的制备方法，其特征为：

其制备方法为：

（1）纳米Fe₃O₄的制备：

把 31.32g Fe(NO₃)₃·9H₂O用水溶解至250ml 配置成Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液，把12.24g FeSO₄·7H₂O 用水溶解至250ml配置成FeSO₄·7H₂O溶液，把Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液和FeSO₄·7H₂O溶液倒入三颈烧瓶中后加入50 mL浓氨水，室温下搅拌反应60min后停止，用磁铁分离，倒掉上层清液，用去离子水反复洗涤直至中性，去掉上清液，再用苯酮清洗两次，常温干燥研磨即得纳米Fe₃O₄粒子；

    （2）Fe₃O₄  Massart磁性液体的制备：

取9g纳米Fe₃O₄粒子加入到500ml 0.1 mol/L的Fe(NO₃ )₃溶液中混合，再加热至沸腾30min，后等待溶液冷却至室温，用水洗涤干燥研磨后，加入95.45ml 0.081468 mol/L的硝酸溶液，静置一天，即得Massart磁性液体；

（3）聚苯胺包覆Fe₃O₄磁性离子的制备：

在烧杯中加入已制备好的Massart磁性液体加水至50ml混合均匀后，再将0.75ml苯胺、2ml硫酸和0.01g无水对氨基苯磺酸加入烧杯中，冰水浴3h,并在期间加入过硫酸铵溶液，过硫酸铵溶液是将1.87g过硫酸铵用水溶解至20ml配置而成，反应结束后抽滤，并用1.0mol/l硫酸和丙酮各洗三次后，用去离子水洗涤至pH=7，得Fe₃O₄ /PANI复合粒子；

（4）聚苯胺包覆Fe₃O₄磁流体的制备：

将制备好的Fe₃O₄ /PANI复合粒子加入到50ml 0.5mol/l十二烷基苯磺酸钠和50ml 0.5mol/l乙醇的混合溶液中，室温下搅拌反应24h后，用高速离心机离心去除未能均匀分散的Fe₃O₄ /PANI复合粒子，取其上层液即得聚苯胺包覆Fe₃O₄磁流体。