[发明专利]一种聚苯胺包覆Fe3O4磁流体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚苯胺包覆Fe₃O₄磁流体的制备方法，属于电磁波吸收材料制备领域。

背景技术

 磁性液体由于制备工艺复杂,应用领域广,目前国际上对磁性液体的研究仍很活跃。不断有新的应用领域被发现,新的应用技术被提出,如纳米磁性液体在医疗上特别在防治肿瘤等领域中的应用以及纳米磁性液体在新能源开发上的应用都是目前的研究热点。国外的磁流体经过40 多年的发展,已经有很成熟的商用磁流体及应用产品。目前我国社会各界对纳米磁性材料日益重视,在磁性液体技术的研究方面已经取得了一些突破,一些科研院所如北京钢铁研究总院、大连理工大学、南京大学、北航、同济大学等在这方面开展来了卓有成效的研究工作,同时国内也形成了几家产业化生产厂家,但由于起步晚,研发力量分散,与发达国家相比还有相当差距。

发明内容

本发明目的是提供一种聚苯胺包覆Fe₃O₄磁流体的制备方法，先采用Massart磁性液体作为前驱体再用聚苯胺包覆，并以该Massart磁性液体、乙醇、苯胺、硫酸和无水对氨基苯磺酸为原料，采用水热合成法制备出铁氧体包覆聚苯胺的复合材料，然后通过原位还原法，制备出铁氧体包覆聚苯胺的磁性液体。该磁流体具有良好的导电和磁性能。

一种聚苯胺包覆Fe₃O₄磁流体的制备方法，其制备方法为：

（1）纳米Fe₃O₄的制备：

把 31.32g Fe(NO₃)₃·9H₂O用水溶解至250ml 配置成Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液，把12.24g FeSO₄·7H₂O 用水溶解至250ml配置成FeSO₄·7H₂O溶液，把Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液和FeSO₄·7H₂O溶液倒入三颈烧瓶中后加入50 mL浓氨水，室温下搅拌反应50-70min后停止，用磁铁分离，倒掉上层清液，用去离子水反复洗涤直至中性，去掉上清液，再用苯酮清洗两次，常温干燥研磨即得纳米Fe₃O₄粒子；

    （2）Fe₃O₄  Massart磁性液体的制备：

取9g纳米Fe₃O₄粒子加入到500ml 0.1 mol/L的Fe(NO₃ )₃溶液中混合，再加热至沸腾25-35min，后等待溶液冷却至室温，用水洗涤干燥研磨后，加入95.45ml 0.081468 mol/L的硝酸溶液，静置一天，即得Massart磁性液体；

（3）聚苯胺包覆Fe₃O₄磁性离子的制备：

在烧杯中加入已制备好的Massart磁性液体加水至50ml混合均匀后，再将0.75ml苯胺、2ml硫酸和0.01g无水对氨基苯磺酸加入烧杯中，冰水浴2.5-3.5h,并在期间加入过硫酸铵溶液，过硫酸铵溶液是将1.87g过硫酸铵用水溶解至20ml配置而成，反应结束后抽滤，并用0.9-1.1mol/l硫酸和丙酮各洗三次后，用去离子水洗涤至pH=7，得Fe₃O₄ /PANI复合粒子；

（4）聚苯胺包覆Fe₃O₄磁流体的制备：

将制备好的Fe₃O₄ /PANI复合粒子加入到50ml 0.5mol/l十二烷基苯磺酸钠和50ml 0.5mol/l乙醇的混合溶液中，室温下搅拌反应22-26h后，用高速离心机离心去除未能均匀分散的Fe₃O₄ /PANI复合粒子，取其上层液即得聚苯胺包覆Fe₃O₄磁流体。