[发明专利]一种聚合体紫外吸收剂的制备方法有效
申请号: | 201310637620.1 | 申请日: | 2013-12-03 |
公开(公告)号: | CN103641789A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 宁志高;刘林琳;张龙 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C07D265/22 | 分类号: | C07D265/22;C08K5/357 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合体 紫外 吸收剂 制备 方法 | ||
1.一种聚合体紫外吸收剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下制备步骤:用邻氨基苯甲酸、对苯二甲酰氯和乙酸酐为原料合成紫外线吸收剂,第一步酰胺化反应:将邻苯二甲酸、对苯二甲酰氯在用丙酮为溶剂的情况下反应回流,得到中间体产物对苯二酰二邻亚氨基苯甲酸;第二步亚氨基酯化反应:将中间体产物、乙酸酐在二甲苯为溶剂的情况下发应回流,碱处理后,得到最终产物紫外线吸收剂,对产品重结晶即可;
其优化条件为:第一步酰胺化反应的适宜条件是反应时间1.5小时,回流温度60℃,邻氨基苯甲酸和对苯二甲酸率的比例为2.3:1,中间产物收率为82.2%;第二步的亚氨基酯化反应的收率为76.15%,适宜条件是中间体与乙酸酐比例为1:7.5,温度135℃,反应时间6个小时。
2.根据权利要求1所述的热塑性聚合体紫外吸收剂的制备方法,其特征在于,所述产品重结晶,取制得的产物紫外线吸收剂淡黄色粉末,放入装有二甲苯的单口圆底烧瓶中,连接回流冷凝装置,均匀加热至135℃,回流30分钟,然后将烧瓶内澄清溶液快速倒入漏斗中,进行过滤,经冷凝后得到淡黄色晶体,将所得晶体重复结晶2—3次,将最终晶体进行检测干燥备用。
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