[发明专利]一种聚合体紫外吸收剂的制备方法有效
申请号: | 201310637620.1 | 申请日: | 2013-12-03 |
公开(公告)号: | CN103641789A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 宁志高;刘林琳;张龙 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C07D265/22 | 分类号: | C07D265/22;C08K5/357 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合体 紫外 吸收剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种吸收剂的制备方法,特别是涉及一种聚合体紫外吸收剂的制备方法。
背景技术
聚合体紫外吸收剂应用于胶片和各种铸塑产品,如由聚合物材料制成的箱子经受品质的老化,变色和暴露在紫外线下而发生的褪色。因此不同种类的紫外吸收剂被应用于热塑性聚合体材料以改变其老化性,同时也用来生产此类材料。
大部分紫外线吸收剂存在耐热性能比较低的问题,而环亚胺酯化合物因为具有较好的抗热性能被提出作为吸收剂。这些吸收剂本身具有良好的耐热性,但是也存在着问题。
紫外线吸收剂是目前最普遍使用的光稳定剂,它是一类能够强烈地选择性地吸收高能量的紫外光,并进行能量转换,以热能或无害的低能辐射将能量释放或消耗的物质。
紫外线吸收剂的种类很多,通常情况下按化学结构分,紫外线吸收剂主要有以下几类:水杨酸酷类、二苯甲酮类、苯并三唑类、丙烯睛类、甲氧基肉桂酸酯类和三嗦类等。目前我国已工业化的产品有UV~9、UV~531、UV~326、UV~327、UV~328等,前二种属二苯甲酮类,后几种属苯并三唑类,而通常讲的防晒剂就是一种紫外线吸收剂,商品名为:Parsol 1789和Uvinul T150。这些紫外线吸收剂分子量都较小,尚存在一定的缺点,有的与高分子材料相容性不好,有的在高分子材料中有迁移性,造成喷霜、局部结晶等,从而使高分子材料性能达不到预期效果,限制了其应用范围。我国光稳定剂研究和生产始于20世纪60年代初期,目前达到工业化生产的品种只有UV-9、UV-531和UV-327等少量产品,前两种属于二甲苯酮类,后者属于苯并三唑类。他们都为低分子量型的光稳定剂,其产量和品种远远不能满足合成材料工业发展的需要,而且他们还存在着迁移性、相容性和耐热性等加工应用性能欠佳的缺点。国外发展比较先进的产品克服了以上缺点。紫外线吸收剂应用于高科技技术领域,例如:紫外线吸收剂可以作为手机屏幕的防老化剂,显微镜以及其它的光学目镜的抗氧化降解剂等。随着高科技不断的发展,紫外线吸收剂的应用领域将不断的扩大,国内对紫外线吸收剂的需求将随之变化,紫外线吸收剂的消费需求将不断的增加。我国目前对具有较高的抗热性的紫外线吸收剂的高端产品现阶段还没有生产上的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚合体紫外吸收剂的制备方法,该方法改变紫外吸收剂使其具有高抗热性,生产出的产品仍具有原料本身的特性如透明性,当铸塑和混合时无反作用或好的环境条件和能被存放很长时间。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种聚合体紫外吸收剂的制备方法,所述方法包括如下制备步骤:用邻氨基苯甲酸、对苯二甲酰氯和乙酸酐为原料合成紫外线吸收剂,第一步酰胺化反应:将邻苯二甲酸、对苯二甲酰氯在用丙酮为溶剂的情况下反应回流,得到中间体产物对苯二酰二邻亚氨基苯甲酸;第二步亚氨基酯化反应:将中间体产物、乙酸酐在二甲苯为溶剂的情况下发应回流,碱处理后,得到最终产物紫外线吸收剂,对产品重结晶即可;
其优化条件为:第一步酰胺化反应的适宜条件是反应时间1.5小时,回流温度60℃,邻氨基苯甲酸和对苯二甲酸率的比例为2.3:1,中间产物收率为82.2%;第二步的亚氨基酯化反应的收率为76.15%,适宜条件是中间体与乙酸酐比例为1:7.5,温度135℃,反应时间6个小时。
所述的热塑性聚合体紫外吸收剂的制备方法,所述产品重结晶,取制得的产物紫外线吸收剂淡黄色粉末,放入装有二甲苯的单口圆底烧瓶中,连接回流冷凝装置,均匀加热至135℃,回流30分钟,然后将烧瓶内澄清溶液快速倒入漏斗中,进行过滤,经冷凝后得到淡黄色晶体,将所得晶体重复结晶2—3次,将最终晶体进行检测干燥备用。
本发明的优点与效果是:
本方法制备的紫外线吸收剂具有较高的抗热性,具有较高的透光率,在加入聚合物时能够保证不会影响材料的原始特性,比如:透明度、可塑性。该紫外线吸收剂可应用于显示设备,如手机、PDA显示屏幕的保护屏。
附图说明
图1为本发明工艺方框图。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步详述。
实施例1:
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于沈阳化工大学,未经沈阳化工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310637620.1/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:机动车辆乘客舱所用的显示系统及其控制方法和机动车辆
- 下一篇:一种垃圾车