[发明专利]一种赤式结构盐酸甲氧明的制备方法有效
申请号: | 201310639295.2 | 申请日: | 2013-12-04 |
公开(公告)号: | CN103755578A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 吴泽臣;岳峰;黄健鹏 | 申请(专利权)人: | 广东嘉博制药有限公司 |
主分类号: | C07C217/70 | 分类号: | C07C217/70;C07C213/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 罗晓林;李志强 |
地址: | 511517 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 盐酸 甲氧明 制备 方法 | ||
1.一种赤式结构盐酸甲氧明的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将初始原料2,5-二甲基苯丙酮溶于有机溶剂中,在通入干燥氯化氢气体的条件下,滴加亚硝酸正丁酯溶液进行肟化反应,得到中间体I,中间体I的结构式为:
;
(2)在酸性条件下,以甲醇溶液作为溶剂,以钯碳作为催化剂,采用氢气使中间体I中的肟基还原,得到中间体II,中间体II的结构式为:
;
(3)中间体II进行氢化还原反应,得到赤式结构盐酸甲氧明。
2.根据权利要求1所述的赤式结构盐酸甲氧明的制备方法,其特征在于:步骤(1)中肟化反应的温度为0~30℃。
3.根据权利要求2所述的赤式结构盐酸甲氧明的制备方法,其特征在于:步骤(1)中有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、三氯甲烷、二氯甲烷、四氯化碳或乙醚。
4.根据权利要求2所述的赤式结构盐酸甲氧明的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的肟基还原温度为20~80℃。
5.根据权利要求4所述的赤式结构盐酸甲氧明的制备方法,其特征在于:步骤(3)中以氢化铝锂、硼氢化钠、硼氢化钾或硼氢化锂为还原剂进行氢化还原。
6.根据权利要求4所述的赤式结构盐酸甲氧明的制备方法,其特征在于:步骤(3)中以钯碳、Raney 镍为催化剂加氢气进行催化氢化还原。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基