[发明专利]一种 (Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法

权利要求书

1.一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，其特征是，包括步骤如下：

（1）将1,8-二溴辛烷和三苯基磷加入到苯中，加热回流反应8h-40h，反应结束后分离除去苯层，将残余的苯脱出，得到ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐；

（2）将ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐溶于混合溶剂中，在氮气保护下降温至20℃-30℃后，缓慢加入有机碱，搅拌反应1-1.5h，降温到-20℃-10℃，加入溶剂稀释的正丁醛并在此温度条件下保温反应3h-20h，反应完后加入冰水，用盐酸调pH值呈中性，分离后处理，得到ω-溴代十二碳烯；

（3）将ω-溴代十二碳烯加入到甲苯中，加入氢氧化钠水溶液水解,水解结束，分出有机层，经水洗，干燥，蒸馏，硅胶柱层析，得到(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇；

（4）将(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇和吡啶、乙酸酐混合常温反应10h-26h，反应完成后分离出产物，经硅胶柱层析，得到(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，其特征是，步骤（1）所述的1,8-二溴辛烷和三苯基磷的摩尔比为1.0:1.0-1.5，1,8-二溴辛烷在苯中的摩尔浓度为1.0mol/L-5.0mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，其特征是，步骤（2）所述的ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐、有机碱、正丁醛的摩尔比例范围在1.0:1.2-2.5:1.0-1.2之间，ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐在混合溶剂中的摩尔浓度为0.5mol/L-3.0mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，其特征是，有机碱采用二甲亚砜钠盐，二甲亚砜钠盐在混合溶剂中的摩尔浓度为0.5mol/L-5.0mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，其特征是，步骤（2）所述的混合溶剂为四氢呋喃和二乙二醇二甲醚的混合液，体积比为1.0-10：1.0。

6.根据权利要求1所述的一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，其特征是，步骤（2）所述的分离后处理为先用乙醚萃取，合并有机相，再用饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，蒸馏得到粗品，经硅胶柱层析分离。

7.根据权利要求1所述的一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，其特征是，氢氧化钠水溶液的浓度为2.5mol/L～5.0mol/L，所述的水解为50℃-60℃下水解4h-20h。

8.根据权利要求1所述的一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，其特征是，步骤（4）中(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇和乙酸酐的摩尔比例为1.0-1.5：1，(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇在(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇、吡啶、乙酸酐组成的总混合液中的摩尔浓度为1.5mol/L-5.0mol/L。