[发明专利]一种头孢甲肟钠的制备方法无效
申请号: | 201310647452.4 | 申请日: | 2013-12-04 |
公开(公告)号: | CN103613604A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 王喜军;白铁忠;王硕冰;张哲鸣 | 申请(专利权)人: | 哈药集团制药总厂 |
主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/06 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 150046 黑龙江省哈尔滨*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 甲肟钠 制备 方法 | ||
1.一种头孢甲肟钠的制备方法,所述方法包括以下步骤:
以式(I)所示的7-ATCA为原料,与AE活性酯在反应溶剂和碱化剂存在的条件下进行缩合反应,加水萃取,合并水相,加入酯相溶剂,使用稀盐酸调至pH2.5~3.5,使头孢甲肟转移到酯相,酯相分至炭脱罐,加入活性炭脱色,经无菌过滤,进入无菌室结晶罐中,向滤液中加入无菌的溶解于丙酮或乙醇中的异辛酸钠或醋酸钠溶液,养晶、过滤、丙酮或乙醇洗涤、真空干燥,获得无菌头孢甲肟钠。
。
2.根据权利要求1所述的头孢甲肟钠的制备方法,其特征在于:所述反应溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的头孢甲肟钠的制备方法,其特征在于:所述碱化剂为吡啶、三乙胺、四甲基胍、氢氧化钠中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的头孢甲肟钠的制备方法,其特征在于:所述酯相溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的头孢甲肟钠的制备方法,其特征在于:所述养晶为15~30℃养晶30~60分钟,降温至5~15℃养晶1~3小时。
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